中华人民共和国化工行业标准 HG/T4389-2012 硫化剂DTDM 发布单位：中华人民共和国工业和信息化部 发布日期：2012-12-28 实施日期：2013-06-01 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草，由中国石油和化学工业联合会提出，全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12）归口。本标准由濮阳蔚林化工股份有限公司负责起草，连云港连连化学有限公司、荣成市化工总厂有限公司参加起草。本标准主要起草人包括王志强、届军伟、宋凤朝、徐治松。本标准为首次发布。 1 范围 本标准规定了4,4'-二硫化二吗啉（简称硫化剂DTDM）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以吗啉、一氯化硫为主要原料反应制得的硫化剂DTDM。 化学名称：4,4'-二硫化二吗啉 分子式：C8H16N2O2S2 相对分子质量：236.2（按2011年国际相对原子质量） CAS RN：103-34-4 2 规范性引用文件 GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T601—2002 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603—2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6679—2003 固体化工产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T11409—2008 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 3 技术要求 硫化剂DTDM的技术要求如下： 外观：白色晶形粉末或白色至淡黄色颗粒（目测） 初熔点：≥118.0℃～120.0℃ 加热减量：≤0.50% 灰分：≤0.30% 筛余物（850μm）：≤0.0% 纯度（HPLC）：≥95.0%～96.0% 4 试验方法 4.1 一般规定 除非另有说明，所用试剂和水应符合GB/T601、GB/T603及GB/T6682规定，分析数据按GB/T8170修约。 4.2 外观测定 在自然光线下目测。 4.3 初熔点测定 按GB/T11409—2008规定进行。 4.4 加热减量测定 按GB/T11409—2008规定进行，烘箱温度70℃±2℃。 4.5 灰分测定 按GB/T11409—2008进行，称样量3g，高温炉750℃±25℃。 4.6 筛余物测定 按GB/T11409—2008规定进行，两次结果均为0.0时记录结果。 4.7 纯度测定（HPLC法） 试剂：乙腈（色谱纯）、水（符合GB/T6682一级水） 仪器：高效液相色谱仪、紫外检测器、色谱工作站、微量注射器、超声波清洗器、C18色谱柱（5μm，4.6mm×250mm） 色谱条件： 流动相：乙腈:水=70:30 流速：1.0 mL/min 柱温：40℃ 进样量：10 μL 检测波长：254 nm 定量方法：面积归一法