HG/T 4459-2012
基本信息
标准号： HG/T 4459-2012
中文名称：塑料 增塑剂在液体介质条件下抽出的测定
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 4459-2012.Plastics-Determination of extraction of plasticizers in liquid medium.
1范围
HG/T 4459规定了在液体介质条件下塑料中增塑剂被抽出的测定方法。
HG/T 4459适用于定量测定增塑塑料在液体介质条件下增塑剂抽出量。
HG/T 4459用于比较不同的增塑剂时,应采用性质清楚的树脂和已知比例的增塑剂制备配混料。
HG/T 4459不适用于多孔塑料材料。
注1:试样厚度、表面积相同时才能进行以上的比较。
注2:塑料中除增塑剂外的某些组分有可能-起抽出。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注8期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2918-1998 塑料试样状态调节和试验的标准环境
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7141-2008塑料老化试验方法
GB/T 9352-2008 塑料热塑性塑料材料试样的压塑
GB/T 11547-2008塑料耐液体化学试剂性能的测定
3原理
试样在规定的温度和时间条件下,经状态调节的塑料浸泡在液体介质中,浸泡后再经状态调节立即测定塑料质量的变化,用以定量测定塑料在液体介质条件下增塑剂的抽出量。
注:一般情况下,塑料添加剂组分中,增塑剂所占分量远大于可抽出的其他添加剂。因此,可忽略其他组分有可能被抽出的影响。
4仪器和材料
4.1 分析天平:精度0. 0001g。
4.2千分尺:精度0.01mm。
4.3强制通风式热老化试验箱:在50°C~150°C时,温度偏差在土1°C，热老化试验箱应符合GB/T 7141-2008的规定。
4.4具塞锥形瓶:500 mL.
4.5.容量瓶:1000 mL、100 mL。
1范围
HG/T 4459规定了在液体介质条件下塑料中增塑剂被抽出的测定方法。
HG/T 4459适用于定量测定增塑塑料在液体介质条件下增塑剂抽出量。
HG/T 4459用于比较不同的增塑剂时,应采用性质清楚的树脂和已知比例的增塑剂制备配混料。
HG/T 4459不适用于多孔塑料材料。
注1:试样厚度、表面积相同时才能进行以上的比较。
注2:塑料中除增塑剂外的某些组分有可能-起抽出。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注8期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2918-1998 塑料试样状态调节和试验的标准环境
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7141-2008塑料老化试验方法
GB/T 9352-2008 塑料热塑性塑料材料试样的压塑
GB/T 11547-2008塑料耐液体化学试剂性能的测定
3原理
试样在规定的温度和时间条件下,经状态调节的塑料浸泡在液体介质中,浸泡后再经状态调节立即测定塑料质量的变化,用以定量测定塑料在液体介质条件下增塑剂的抽出量。
注:一般情况下,塑料添加剂组分中,增塑剂所占分量远大于可抽出的其他添加剂。因此,可忽略其他组分有可能被抽出的影响。
4仪器和材料
4.1 分析天平:精度0. 0001g。
4.2千分尺:精度0.01mm。
4.3强制通风式热老化试验箱:在50°C~150°C时,温度偏差在土1°C，热老化试验箱应符合GB/T 7141-2008的规定。
4.4具塞锥形瓶:500 mL.
4.5.容量瓶:1000 mL、100 mL。
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标准内容
ICS83.080.01
备案号：38693—2013
中华人民共和国化工行业标准
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增塑剂在液体介质条件下
抽出的测定
Plastics-Determination of extraction of plasticizers in liquid medium2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。HG/T4459—2012
请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会老化方法分技术委员会（SAC/TC15/SC5)归口。本标准起草单位：珠海市远康企业有限公司、广州合成材料研究院有限公司、山东蓝帆塑胶股份有限公司。
本标准主要起草人：苑丽红、陈金爱、谢振章、李维义、谭卓华、刘文静、王兴元。本标准为首次发布。
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1范围
塑料增塑剂在液体介质条件下
抽出的测定
本标准规定了在液体介质条件下塑料中增塑剂被抽出的测定方法。本标准适用于定量测定增塑塑料在液体介质条件下增塑剂抽出量。HG/T4459—2012
本标准用于比较不同的增塑剂时，应采用性质清楚的树脂和已知比例的增塑剂制备配混料。本标准不适用于多孔塑料材料。注1：试样厚度、表面积相同时才能进行以上的比较。注2：塑料中除增塑剂外的某些组分有可能一起抽出。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2918—1998塑料试样状态调节和试验的标准环境GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T71412008塑料老化试验方法GB/T9352--2008塑料热塑性塑料材料试样的压塑GB/T11547一2008塑料耐液体化学试剂性能的测定3、原理
试样在规定的温度和时间条件下，经状态调节的塑料浸泡在液体介质中，浸泡后再经状态调节立即测定塑料质量的变化，用以定量测定塑料在液体介质条件下增塑剂的抽出量。注：一般情况下，塑料添加剂组分中，增塑剂所占分量远大于可抽出的其他添加剂。因此，可忽略其他组分有可能被抽出的影响。
4仪器和材料
4.1分析天平：精度0.0001g。
4.2千分尺：精度0.01mm。
4.3强制通风式热老化试验箱：在50℃～150℃时，温度偏差在士1℃。热老化试验箱应符合GB/T7141—2008的规定。
4.4具塞锥形瓶：500mL。
4.5..容量瓶：1000mL、100mL。4.6蒸馏水：应符合GB/T6682中三级水的要求。4.7
液体介质：可以选用可能接触塑料制品的不同液体介质。建议使用以下液体介质：人工汗液、酸雨、洗涤剂模拟液，其配制见附录A；a)
b）蒸馏水等化学试剂，参见GB/T11547--2008附录B表B.1；c）矿物油等化工产品，参见GB/T11547—2008附录B表B.2；在特定情况下，液体介质应采用被测塑料实际使用时接触到的材料配制。5试验
5.1试样应为长150mm、宽80mm的矩形，厚度1.0mm，尺寸误差士0.1mm。试样可以从合适厚度1
HG/T4459--2012
的模压成型片材中裁取，模压成型试样制备按GB/T9352一2008。5.2每一材料应测试至少3个试样。5.3如果试验目的是测定特定增塑剂的抽出特性，可以采用相关方商定的配混料。5.4对于涂层织物和其他有支撑物的塑料薄膜，可以从成品上直接裁取试样。5.5对于成品，试样应与5.1所述试样的形状和尺寸尽量相似，并应按产品说明或相关方商定制备。如果必须进行机加工，应至少保留一面不进行机加工，并在试验报告中详加说明。注：增塑剂抽出性能的对比仅限于同表面积，同厚度的样品之间。6状态调节
试样应在温度23℃士1℃，相对湿度50%土5%的条件下进行状态调节至少88h。或在GB/T2918-1998规定的某种条件下进行试样状态调节。对于某些材料，已知其很快或者很慢达到温度和湿度（尤其是湿度）的平衡状态，可按照附录B特定要求规定调节时间。
7试验步骤
7.1按4.7选用液体介质并配制后静置1h待用。注：对于同一组材料的试验，应当使用同次配制的液体介质。7.2试样经状态调节后，称量每一试样精确至0.0001g，测量厚度精确至0.01mm。7.3把试样用液体介质湿润后卷起放人500mL的锥形瓶中，加人500mL液体介质，使试样完全浸泡于试液中并盖上盖子。每个锥形瓶仅放置一片试样。7.4把装有试样的锥形瓶放置到已设定温度的热老化试验箱中。注：试验中可能有气泡附于试样表面，可以在恒温2h后，晃动锥形瓶，以减少附于试样表面的气泡。7.5在达到设定的试验时间时把锥形瓶取出来，取出试样用洁净的滤纸将试样表面吸干，检查试样表面，注意纸纤维不应留在样品表面，并在规定的条件下进行状态调节。7.6试验条件可以按以下选择：
60℃时.24h.72h.120h.240h.360h;80℃时，24h.72h；
100℃时，4h。
也可采用相关方商定的试验温度和试验时间。7.7称量经状态调节后的试样，精确至0.0001g。8结果表示
增塑剂抽出的质量变化分数按式(1)计算。Am=mo=m1×100
式中：
Am-—-增塑剂抽出的质量变化分数，以%表示；mo—-试样经初始状态调节后的质量，单位为克（g）；m1—---试样经热试验并重新状态调节后的质量，单位为克（g）。试验结果以3个试样的算术平均值表示。注：在试样经试验并重新状态调节后的质量增大时，结果为负值。9精密度
9.1重复性
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HG/T4459—2012
同一实验室由同一操作者在短时间内使用本方法，对同一被测试样，相互独立进行测试获得的两次独立测试结果差的绝对值不大于这两个测定值的算术平均值的15%，并以大于这两个测定值的算术平均值的15%的情况不超过5%为前提。9.2再现性
由于未获得足够的实验室间数据，本标准方法的再现性未能给出。试验报告
试验报告应至少包括以下内容：a)
引用本行业标准；
样品信息和试样的制备方法；
试样的厚度；
试样状态调节条件：
试验温度、试验时间；
试验用液体介质、质量和浓度；试样的质量变化；
试样外观变化；
测试日期。
HG/T4459—2012
附录A
（规范性附录）
汗液、酸雨、洗涤剂模拟液的配制警告一一使用本附录的人员应有正规实验室工作的实践经验。本附录并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。A.1试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为化学纯。氯化钠。
二水磷酸二氢钠。
A.1.3乳酸。
氢氧化钠。
浓硫酸（98%）。
十二烷基苯磺酸钠。
A.1.7芒硝。
三聚磷酸钠。
椰油乙醇酰胺。
A.2模拟液配制
模拟液使用蒸馏水配制，现配现用。A.2.1人工汗液模拟液的配制
A.2.1.1酸性模拟液每升含：
氯化钠
二水磷酸二氢钠
A.2.1.2碱性模拟液每升含：
氯化钠
二水磷酸二氢钠
pH值（用o.1mol/L氢氧化钠调节）A.2.2酸雨模拟液的配制
取0.2mL98%的浓硫酸稀释至100mL，再取1.5mL已稀释的硫酸溶液稀释至1000mL，pH值为4。
A.2.3洗涤剂模拟液的配制
洗涤剂模拟液每升含：
十二烷基苯磺酸钠
三聚磷酸钠
椰油乙醇酰胺
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附录B
(规范性附录）
塑料试样在状态调节环境下的吸湿平衡HG/T4459—2012
B.1试样在潮湿环境中的状态调节，其吸湿量和吸湿速率随受试材料不同有明显差异。B.2对于聚氯乙烯或一般塑料，本标准所规定的状态调节条件（见6)一般都可以满足要求。B.3对于已知很长时间才能与状态调节环境达到平衡的材料（如某些聚酰胺），或未知结构的材料，无法预测其吸湿能力或达到平衡所需时间时，可选择以下方法进行状态调节。试样在标准环境下23℃土2℃和50%士5%相对湿度状态调节直至平衡，可以下列之一作为判定依据：
相隔d2（d是试样的厚度，以mm计)周的两次质量测定结果变化在0.1%内。a)
b）对于某些材料，给出质量对时间（时间间隔短于d2周）的曲线即可。当以百分率表示的曲线斜率等于0.1%时，即可认为已达平衡。HG/T4459—2012
参考文献
[1］GB/T5009.156—2003食品包装材料及其制品的浸泡试验方法通则。［2］GB/T3922—1995纺织品耐汗溃色牢度试验方法［3]QB/T1224--2007
衣料用液体洗漆剂：
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中华人民共和国
化工行业标准
增塑剂在液体介质条件下
抽出的测定
HG/T4459—2012
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张字数14千字2013年3月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1406
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
网址：http：//cip.com.cn凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。定价：10.00元
版权所有违者必穿
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中华人民共和国化工行业标准
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增塑剂在液体介质条件下
抽出的测定
Plastics-Determination of extraction of plasticizers in liquid medium2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。HG/T4459—2012
请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会老化方法分技术委员会（SAC/TC15/SC5)归口。本标准起草单位：珠海市远康企业有限公司、广州合成材料研究院有限公司、山东蓝帆塑胶股份有限公司。
本标准主要起草人：苑丽红、陈金爱、谢振章、李维义、谭卓华、刘文静、王兴元。本标准为首次发布。
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1范围
塑料增塑剂在液体介质条件下
抽出的测定
本标准规定了在液体介质条件下塑料中增塑剂被抽出的测定方法。本标准适用于定量测定增塑塑料在液体介质条件下增塑剂抽出量。HG/T4459—2012
本标准用于比较不同的增塑剂时，应采用性质清楚的树脂和已知比例的增塑剂制备配混料。本标准不适用于多孔塑料材料。注1：试样厚度、表面积相同时才能进行以上的比较。注2：塑料中除增塑剂外的某些组分有可能一起抽出。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2918—1998塑料试样状态调节和试验的标准环境GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T71412008塑料老化试验方法GB/T9352--2008塑料热塑性塑料材料试样的压塑GB/T11547一2008塑料耐液体化学试剂性能的测定3、原理
试样在规定的温度和时间条件下，经状态调节的塑料浸泡在液体介质中，浸泡后再经状态调节立即测定塑料质量的变化，用以定量测定塑料在液体介质条件下增塑剂的抽出量。注：一般情况下，塑料添加剂组分中，增塑剂所占分量远大于可抽出的其他添加剂。因此，可忽略其他组分有可能被抽出的影响。
4仪器和材料
4.1分析天平：精度0.0001g。
4.2千分尺：精度0.01mm。
4.3强制通风式热老化试验箱：在50℃～150℃时，温度偏差在士1℃。热老化试验箱应符合GB/T7141—2008的规定。
4.4具塞锥形瓶：500mL。
4.5..容量瓶：1000mL、100mL。4.6蒸馏水：应符合GB/T6682中三级水的要求。4.7
液体介质：可以选用可能接触塑料制品的不同液体介质。建议使用以下液体介质：人工汗液、酸雨、洗涤剂模拟液，其配制见附录A；a)
b）蒸馏水等化学试剂，参见GB/T11547--2008附录B表B.1；c）矿物油等化工产品，参见GB/T11547—2008附录B表B.2；在特定情况下，液体介质应采用被测塑料实际使用时接触到的材料配制。5试验
5.1试样应为长150mm、宽80mm的矩形，厚度1.0mm，尺寸误差士0.1mm。试样可以从合适厚度1
HG/T4459--2012
的模压成型片材中裁取，模压成型试样制备按GB/T9352一2008。5.2每一材料应测试至少3个试样。5.3如果试验目的是测定特定增塑剂的抽出特性，可以采用相关方商定的配混料。5.4对于涂层织物和其他有支撑物的塑料薄膜，可以从成品上直接裁取试样。5.5对于成品，试样应与5.1所述试样的形状和尺寸尽量相似，并应按产品说明或相关方商定制备。如果必须进行机加工，应至少保留一面不进行机加工，并在试验报告中详加说明。注：增塑剂抽出性能的对比仅限于同表面积，同厚度的样品之间。6状态调节
试样应在温度23℃士1℃，相对湿度50%土5%的条件下进行状态调节至少88h。或在GB/T2918-1998规定的某种条件下进行试样状态调节。对于某些材料，已知其很快或者很慢达到温度和湿度（尤其是湿度）的平衡状态，可按照附录B特定要求规定调节时间。
7试验步骤
7.1按4.7选用液体介质并配制后静置1h待用。注：对于同一组材料的试验，应当使用同次配制的液体介质。7.2试样经状态调节后，称量每一试样精确至0.0001g，测量厚度精确至0.01mm。7.3把试样用液体介质湿润后卷起放人500mL的锥形瓶中，加人500mL液体介质，使试样完全浸泡于试液中并盖上盖子。每个锥形瓶仅放置一片试样。7.4把装有试样的锥形瓶放置到已设定温度的热老化试验箱中。注：试验中可能有气泡附于试样表面，可以在恒温2h后，晃动锥形瓶，以减少附于试样表面的气泡。7.5在达到设定的试验时间时把锥形瓶取出来，取出试样用洁净的滤纸将试样表面吸干，检查试样表面，注意纸纤维不应留在样品表面，并在规定的条件下进行状态调节。7.6试验条件可以按以下选择：
60℃时.24h.72h.120h.240h.360h;80℃时，24h.72h；
100℃时，4h。
也可采用相关方商定的试验温度和试验时间。7.7称量经状态调节后的试样，精确至0.0001g。8结果表示
增塑剂抽出的质量变化分数按式(1)计算。Am=mo=m1×100
式中：
Am-—-增塑剂抽出的质量变化分数，以%表示；mo—-试样经初始状态调节后的质量，单位为克（g）；m1—---试样经热试验并重新状态调节后的质量，单位为克（g）。试验结果以3个试样的算术平均值表示。注：在试样经试验并重新状态调节后的质量增大时，结果为负值。9精密度
9.1重复性
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HG/T4459—2012
同一实验室由同一操作者在短时间内使用本方法，对同一被测试样，相互独立进行测试获得的两次独立测试结果差的绝对值不大于这两个测定值的算术平均值的15%，并以大于这两个测定值的算术平均值的15%的情况不超过5%为前提。9.2再现性
由于未获得足够的实验室间数据，本标准方法的再现性未能给出。试验报告
试验报告应至少包括以下内容：a)
引用本行业标准；
样品信息和试样的制备方法；
试样的厚度；
试样状态调节条件：
试验温度、试验时间；
试验用液体介质、质量和浓度；试样的质量变化；
试样外观变化；
测试日期。
HG/T4459—2012
附录A
（规范性附录）
汗液、酸雨、洗涤剂模拟液的配制警告一一使用本附录的人员应有正规实验室工作的实践经验。本附录并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。A.1试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为化学纯。氯化钠。
二水磷酸二氢钠。
A.1.3乳酸。
氢氧化钠。
浓硫酸（98%）。
十二烷基苯磺酸钠。
A.1.7芒硝。
三聚磷酸钠。
椰油乙醇酰胺。
A.2模拟液配制
模拟液使用蒸馏水配制，现配现用。A.2.1人工汗液模拟液的配制
A.2.1.1酸性模拟液每升含：
氯化钠
二水磷酸二氢钠
A.2.1.2碱性模拟液每升含：
氯化钠
二水磷酸二氢钠
pH值（用o.1mol/L氢氧化钠调节）A.2.2酸雨模拟液的配制
取0.2mL98%的浓硫酸稀释至100mL，再取1.5mL已稀释的硫酸溶液稀释至1000mL，pH值为4。
A.2.3洗涤剂模拟液的配制
洗涤剂模拟液每升含：
十二烷基苯磺酸钠
三聚磷酸钠
椰油乙醇酰胺
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附录B
(规范性附录）
塑料试样在状态调节环境下的吸湿平衡HG/T4459—2012
B.1试样在潮湿环境中的状态调节，其吸湿量和吸湿速率随受试材料不同有明显差异。B.2对于聚氯乙烯或一般塑料，本标准所规定的状态调节条件（见6)一般都可以满足要求。B.3对于已知很长时间才能与状态调节环境达到平衡的材料（如某些聚酰胺），或未知结构的材料，无法预测其吸湿能力或达到平衡所需时间时，可选择以下方法进行状态调节。试样在标准环境下23℃土2℃和50%士5%相对湿度状态调节直至平衡，可以下列之一作为判定依据：
相隔d2（d是试样的厚度，以mm计)周的两次质量测定结果变化在0.1%内。a)
b）对于某些材料，给出质量对时间（时间间隔短于d2周）的曲线即可。当以百分率表示的曲线斜率等于0.1%时，即可认为已达平衡。HG/T4459—2012
参考文献
[1］GB/T5009.156—2003食品包装材料及其制品的浸泡试验方法通则。［2］GB/T3922—1995纺织品耐汗溃色牢度试验方法［3]QB/T1224--2007
衣料用液体洗漆剂：
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化工行业标准
增塑剂在液体介质条件下
抽出的测定
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出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张字数14千字2013年3月北京第1版第1次印刷
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