HG/T 4979-2016
基本信息
标准号： HG/T 4979-2016
中文名称：苄氧胺盐酸盐
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 盐酸盐
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 4979-2016.O-Benzylhydroxylamine hydrochloride.
1范围
HG/T 4979规定了苄氧胺盐酸盐产品的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 4979适用于苄氧胺盐酸盐的产品质量控制。
相对分子质量: 159.61 (按2013年国际相对原子质量)
CAS RN: 2687-43-6
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制 备
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 2386-2014 染料及染料中间体水分的测定
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008，mod ISO 3696 :1987)
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
3要求
苄氧胺盐酸盐的质量要求应符合表1的规定。
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678-2003中7.6的规定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。
5试验方法
警告一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
HG/T 4979规定了苄氧胺盐酸盐产品的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 4979适用于苄氧胺盐酸盐的产品质量控制。
相对分子质量: 159.61 (按2013年国际相对原子质量)
CAS RN: 2687-43-6
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制 备
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 2386-2014 染料及染料中间体水分的测定
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008，mod ISO 3696 :1987)
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
3要求
苄氧胺盐酸盐的质量要求应符合表1的规定。
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678-2003中7.6的规定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。
5试验方法
警告一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
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标准内容
ICS71.100.01；87.060.10
备案号：54424—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4979—2016
芒氧胺盐酸盐
O-Benzylhydroxylaminehydrochloride2016-04-05发布
2016-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出HG/T4979—2016
第1部分：标准的结构和编写》给出的规则本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。本标准起草单位：宁波欧迅化学新材料技术有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人：沈日炯、林勇、杨杰民、段云凤、王晓永、罗暑。I
1范围
苄氧胺盐酸盐
HG/T4979—2016
本标准规定了苄氧胺盐酸盐产品的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于苄氧胺盐酸盐的产品质量控制。结构式：
分子式：C,H,NO·HCI
相对分子质量：159.61（按2013年国际相对原子质量）CASRN：2687-43-6bzxZ.net
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T2386—2014染料及染料中间体水分的测定GB/T6678—2003化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，modISO3696：1987）GB/T8170—2008
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722—2006
3要求
气相色谱法通则
化学试剂
苄氧胺盐酸盐的质量要求应符合表1的规定。表1：
芒氧胺盐酸盐的质量要求
苄氧胺盐酸盐的质量分数/%
苄氧胺盐酸盐的纯度/%
水分的质量分数/%
优等品
一等品
白色或微黄色晶体
试验方法
HG/T4979—2016
4采样
以批为单位采样，生产厂以均产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混勾后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。
5试验方法
警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。5.1一般规定
除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水，试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定，检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然北昼光下采用自视评定。5.3苄氧胺盐酸盐的质量分数的测定5.3.1方法提要
采用中和滴定法，利用酸碱中和反应，以酚为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定苄氧胺盐酸盐，测定苄氧胺盐酸盐的质量分数。5.3.2试剂
5.3.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。5.3.2.2酚酸指示液：10g/L。
5.3.3测定步骤
称取0.5g（精确至0.0001g）苄氧胺盐酸盐样品于250mL锥形瓶中，加入50mL水溶解，摇匀，加入1滴2滴酚献指示液，用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅红色并保持15s不变色即为终点，记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。5.3.4结果计算
苄氧胺盐酸盐的质量分数以w1计，按公式（1）计算：01(/1000)M×100%
式中：
c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；2
... ()
V—滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；样品的质量的数值，单位为克（g）；m
HG/T4979—2016
M——苄氧胺盐酸盐的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M（CHgNO·HCI）=159.61]。
计算结果保留到小数点后1位。
允许差
苄氧胺盐酸盐的质量分数两次平行测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值为测定结果。5.4苄氧胺盐酸盐的纯度的测定
5.4.1方法原理
将苄氧胺盐酸盐用氢氧化钠溶液中和成胺，然后用乙醚对反应液进行萃取，提取出其中的有机组分，再用毛细管柱气相色谱法分离苄氧胺盐酸盐及有机杂质，用氢火焰离子化检测器进行检测，采用峰面积归一化法定量，测定氧胺盐酸盐的纯度5.4.2仪器设备
5.4.2.1气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6.4的规定5.4.2.2检测器：氢火焰离子化检测器（FID)。5.4.2.3毛细管色谱柱：内径0.32mm、长50nl，膜厚0.5um，固定相为5%苯基甲基聚硅氧烷，如SE-54或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。5.4.2.4微量注射器或自动进样器。5色谱工作站或积分仪。
3试剂和溶液
5.4.3.1乙醚。
2氢氧化钠溶液：40g/L。
5.4.4色谱分析条件
色谱操作条件如表2所示。
HG/T4979—2016
控制参数
载气压力/kPa
检测器温度/℃
汽化室温度/℃
燃烧气（氢气）流量/（mL/min）助燃气（空气）流量/（mL/min）补偿气
补偿气流量/（mL/min）
分流比
柱温程序
进样量/uL
定量方法
色谱操作条件
操作条件
100℃保持5min，然后以50℃/min的速率升温至260℃，保持10min1.0
峰面积归一化法
可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。5.4.5
测定步骤
称取0.5g苄氧胺盐酸盐试样于10mL棕色容量瓶中，将容量瓶置于冰水浴中，加人约3mL氢氧化钠溶液，控制pH值为8.0～9.0，盖紧瓶盖，在冰水浴中保持10min～15min。取出容量瓶，加人2mL乙醚，振荡萃取，静置。取乙醚溶液作为试样溶液。开机预热，待仪器运行稳定后进试样溶液，待出峰完毕后用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5.4.6
结果计算
氧胺盐酸盐的纯度以w2计，按公式（2）计算：A
式中：
一苄氧胺盐酸盐的峰面积；
苄氧胺盐酸盐及各有机杂质的峰面积的总和。计算结果保留到小数点后1位。
允许差
氧胺盐酸盐的纯度两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。5.4.8
色谱图
色谱图见图1。
说明：
溶剂（乙醚）；
-杂质；
3杂质；
-苄氧胺盐酸盐；
-杂质，
--杂质；
7-—---杂质。
5.5水分的质量分数的测定
5.5.1测定
时间/min
图1氧胺盐酸盐色谱图
HG/T4979—2016
按GB/T2386一2014中3.4“卡尔·费休法及卡尔·费休改良法”规定的方法进行。称样量为0.5g（精确至0.0001g），溶剂为甲醇。计算结果保留到小数点后1位。如结果小于0.1%，则保留1位有效数字。2允许差
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的差值不大于0.05%（质量分数)。
6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。6.2出厂检验
苄氧胺盐酸盐应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的苄氧胺盐酸盐都符合本标准的要求。6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品判定为不合格。5
HG/T4979—2016
7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志
芊氧胺盐酸盐的每个包装容器上都应按有关规定涂印耐久、清晰的标志。标志内容至少应有：
a）产品名称；
生产厂名称、地址；
生产日期；
生产许可证编号和标志（如适用）；d)
净含量。
7.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。7.3包装
氧胺盐酸盐采用纸板桶、铝箔袋内衬塑料薄膜袋包装，每袋净含量25kg士0.25kg。其他包装可与用户协商确定。
7.4运输
氧胺盐酸盐运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。严禁与强氧化物、食品、饮料及添加剂等混运。
7.5贮存
芊氧胺盐酸盐应贮存于阴凉、干燥处，防止日晒、雨淋、受潮和破损。产品自生产之日起保质期为1年。
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备案号：54424—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4979—2016
芒氧胺盐酸盐
O-Benzylhydroxylaminehydrochloride2016-04-05发布
2016-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出HG/T4979—2016
第1部分：标准的结构和编写》给出的规则本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。本标准起草单位：宁波欧迅化学新材料技术有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人：沈日炯、林勇、杨杰民、段云凤、王晓永、罗暑。I
1范围
苄氧胺盐酸盐
HG/T4979—2016
本标准规定了苄氧胺盐酸盐产品的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于苄氧胺盐酸盐的产品质量控制。结构式：
分子式：C,H,NO·HCI
相对分子质量：159.61（按2013年国际相对原子质量）CASRN：2687-43-6bzxZ.net
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T2386—2014染料及染料中间体水分的测定GB/T6678—2003化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，modISO3696：1987）GB/T8170—2008
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722—2006
3要求
气相色谱法通则
化学试剂
苄氧胺盐酸盐的质量要求应符合表1的规定。表1：
芒氧胺盐酸盐的质量要求
苄氧胺盐酸盐的质量分数/%
苄氧胺盐酸盐的纯度/%
水分的质量分数/%
优等品
一等品
白色或微黄色晶体
试验方法
HG/T4979—2016
4采样
以批为单位采样，生产厂以均产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混勾后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。
5试验方法
警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。5.1一般规定
除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水，试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定，检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然北昼光下采用自视评定。5.3苄氧胺盐酸盐的质量分数的测定5.3.1方法提要
采用中和滴定法，利用酸碱中和反应，以酚为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定苄氧胺盐酸盐，测定苄氧胺盐酸盐的质量分数。5.3.2试剂
5.3.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。5.3.2.2酚酸指示液：10g/L。
5.3.3测定步骤
称取0.5g（精确至0.0001g）苄氧胺盐酸盐样品于250mL锥形瓶中，加入50mL水溶解，摇匀，加入1滴2滴酚献指示液，用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅红色并保持15s不变色即为终点，记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。5.3.4结果计算
苄氧胺盐酸盐的质量分数以w1计，按公式（1）计算：01(/1000)M×100%
式中：
c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；2
... ()
V—滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；样品的质量的数值，单位为克（g）；m
HG/T4979—2016
M——苄氧胺盐酸盐的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M（CHgNO·HCI）=159.61]。
计算结果保留到小数点后1位。
允许差
苄氧胺盐酸盐的质量分数两次平行测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值为测定结果。5.4苄氧胺盐酸盐的纯度的测定
5.4.1方法原理
将苄氧胺盐酸盐用氢氧化钠溶液中和成胺，然后用乙醚对反应液进行萃取，提取出其中的有机组分，再用毛细管柱气相色谱法分离苄氧胺盐酸盐及有机杂质，用氢火焰离子化检测器进行检测，采用峰面积归一化法定量，测定氧胺盐酸盐的纯度5.4.2仪器设备
5.4.2.1气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6.4的规定5.4.2.2检测器：氢火焰离子化检测器（FID)。5.4.2.3毛细管色谱柱：内径0.32mm、长50nl，膜厚0.5um，固定相为5%苯基甲基聚硅氧烷，如SE-54或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。5.4.2.4微量注射器或自动进样器。5色谱工作站或积分仪。
3试剂和溶液
5.4.3.1乙醚。
2氢氧化钠溶液：40g/L。
5.4.4色谱分析条件
色谱操作条件如表2所示。
HG/T4979—2016
控制参数
载气压力/kPa
检测器温度/℃
汽化室温度/℃
燃烧气（氢气）流量/（mL/min）助燃气（空气）流量/（mL/min）补偿气
补偿气流量/（mL/min）
分流比
柱温程序
进样量/uL
定量方法
色谱操作条件
操作条件
100℃保持5min，然后以50℃/min的速率升温至260℃，保持10min1.0
峰面积归一化法
可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。5.4.5
测定步骤
称取0.5g苄氧胺盐酸盐试样于10mL棕色容量瓶中，将容量瓶置于冰水浴中，加人约3mL氢氧化钠溶液，控制pH值为8.0～9.0，盖紧瓶盖，在冰水浴中保持10min～15min。取出容量瓶，加人2mL乙醚，振荡萃取，静置。取乙醚溶液作为试样溶液。开机预热，待仪器运行稳定后进试样溶液，待出峰完毕后用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5.4.6
结果计算
氧胺盐酸盐的纯度以w2计，按公式（2）计算：A
式中：
一苄氧胺盐酸盐的峰面积；
苄氧胺盐酸盐及各有机杂质的峰面积的总和。计算结果保留到小数点后1位。
允许差
氧胺盐酸盐的纯度两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。5.4.8
色谱图
色谱图见图1。
说明：
溶剂（乙醚）；
-杂质；
3杂质；
-苄氧胺盐酸盐；
-杂质，
--杂质；
7-—---杂质。
5.5水分的质量分数的测定
5.5.1测定
时间/min
图1氧胺盐酸盐色谱图
HG/T4979—2016
按GB/T2386一2014中3.4“卡尔·费休法及卡尔·费休改良法”规定的方法进行。称样量为0.5g（精确至0.0001g），溶剂为甲醇。计算结果保留到小数点后1位。如结果小于0.1%，则保留1位有效数字。2允许差
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的差值不大于0.05%（质量分数)。
6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。6.2出厂检验
苄氧胺盐酸盐应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的苄氧胺盐酸盐都符合本标准的要求。6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品判定为不合格。5
HG/T4979—2016
7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志
芊氧胺盐酸盐的每个包装容器上都应按有关规定涂印耐久、清晰的标志。标志内容至少应有：
a）产品名称；
生产厂名称、地址；
生产日期；
生产许可证编号和标志（如适用）；d)
净含量。
7.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。7.3包装
氧胺盐酸盐采用纸板桶、铝箔袋内衬塑料薄膜袋包装，每袋净含量25kg士0.25kg。其他包装可与用户协商确定。
7.4运输
氧胺盐酸盐运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。严禁与强氧化物、食品、饮料及添加剂等混运。
7.5贮存
芊氧胺盐酸盐应贮存于阴凉、干燥处，防止日晒、雨淋、受潮和破损。产品自生产之日起保质期为1年。
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