HG/T 4407-2012
基本信息
标准号： HG/T 4407-2012
中文名称：4,4′-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 4407-2012.4,4'-Diaminobenzenesulfonanilide(DASA ).
1范围
HG/T 4407规定了4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 4407适用于4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺的产品质量检验。
相对分子量:263.32(按2009年国际相对原子质量)
CAS RN:16803-97-7
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2381-2006染料及染料中间体不溶物质含量的测定
GB/T 6678-2003化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987)
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺的质量应符合表1的要求。
4采样
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678-2003 中7.6的规定,所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量千品不少于500g,潮品采样量不少于1000g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号,生产厂名称,取样日期、地点。一个供检验,另一个保存备查。
1范围
HG/T 4407规定了4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 4407适用于4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺的产品质量检验。
相对分子量:263.32(按2009年国际相对原子质量)
CAS RN:16803-97-7
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2381-2006染料及染料中间体不溶物质含量的测定
GB/T 6678-2003化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987)
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺的质量应符合表1的要求。
4采样
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678-2003 中7.6的规定,所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量千品不少于500g,潮品采样量不少于1000g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号,生产厂名称,取样日期、地点。一个供检验,另一个保存备查。
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标准内容
ICS71.100.01;87.060.10
备案号：38626-—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4407—2012
4，4-二氨基苯磺酰替苯胺（DASA）4,4'-Diaminobenzenesulfonanilide(DASA)2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前
HG/T4407—2012
本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。本标准起草单位：河北永泰柯瑞特化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：房永法、季浩、马玉霄、雷明远。I
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44-二氨基苯磺酰替苯胺（DASA）HG/T4407—2012
警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了4，4'-二氨基苯磺酰替苯胺（DASA）的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于4，4'-二氨基苯磺酰替苯胺的产品质量检验。结构式：
分子式：C12H13N:OaS
相对分子量：263.32（按2009年国际相对原子质量）CASRN:16803-97-7
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2381一2006染料及染料中间体不溶物质含量的测定GB/T6678—2003化工产品采样总则GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）GB/T8170--2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3要求
4，4\-二氨基苯磺酰替苯胺的质量应符合表1的要求。表14.4-二氨基苯磺酰替苯胺的质量要求项目
(1）外观
（2）4，4-二氨基苯磺酰替苯胺的含量/%（3）4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺的纯度（HPLC)/%（4）酸不溶物的质量分数/%
棕红色至红白色膏状灰白色至红白色粉状70.00
试验方法
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量干品不少于500g，潮品采样量不少于1000g。将采取的样品充分混勾后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号，生产厂名称，取样日期、地点。个供检验，另一个保存备查。1
HG/T4407—2012
5实验方法
5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.34,4-二氨基苯磺酰替苯胺的含量的测定5.3.1测定原理
采用重氮化法。
利用芳香族伯胺在无机酸存在下，4，4'-二氨基苯磺酰替苯胺与亚硝酸钠定量进行重氮化反应，测定其总氨基值。
5.3.2试剂和溶液
a）盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：1；b）亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO2）=0.1mol/L，终点判定用淀粉-碘化钾试纸：c）淀粉-碘化钾试纸。
5.3.3测定步骤
称取干品试样0.4g～0.5g或潮品试样0.6g～0.8g（精确至0.001g），置于300mL烧杯中，加20mL盐酸溶液，溶解后，加水200mL，加人溴化钾5g，在0℃～5℃条件下，以亚硝酸钠标准滴定溶液滴定并搅拌，滴定时将滴定管尖端插人液面下，临近终点时再把滴定管提出，继续滴定，直至试样溶液使淀粉-碘化钾试纸呈微蓝色。5min后做同一试验，仍呈微蓝色即为终点。记下所消耗的亚硝酸钠溶液体积。
在相同条件下做一空白试验。
5.3.4结果计算
4，4'-二氨基苯磺酰替苯胺的总氨基值以质量分数1计，数值以%表示，按式(1)计算：c(Vi - Vo)(M/2) ×100 ..bZxz.net
式中：
c-—亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)；V1一一滴定所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为升(L)；V。一一空白试验中消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为升(L)；(1)
M-—4,4-二氨基苯磺酰替苯胺的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(C12H13NO2S）263.32];
m-—试样的质量数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位。5.3.5允许差
4。4-二氨基苯磺酰替苯胺的总氨基值平行测定结果之差应不大于0.50%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。
5.44,4'-二氨基苯磺酰替苯胺纯度的测定5.4.1方法原理
采用反相高效液相色谱法，在C18柱上，以甲醇和缓冲盐水溶液为流动相，分离4，4\-二氨基苯磺酰替苯胺及其有机杂质，经紫外检测器（264nm）检测，用峰面积归一化法计算4，4'-二氨基苯磺酰替苯胺的纯度。
建筑321---标准查询下载网jz321.net5.4.2仪器设备
HG/T4407—2012
液相色谱仪：输液泵，流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为土1%；a）
检测器，多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；b)
色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C1sODS、5μm；色谱工作站或积分仪；
平头微量注射器：25μL；
超声波发生器。
试剂和溶液
甲醇：色谱纯；
磷酸二氢钠；
磷酸；
缓冲溶液：磷酸二氢钠水溶液1.0g/L，用磷酸调pH~4；水：经0.45μm滤膜过滤。
色谱操作条件
流动相：甲醇与缓冲溶液的体积比二40：60；波长：264nm
流量：1.0mL/min；
进样量：20μL：
e）柱温：常温。
可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇勾后用超声波发生器进行脱气。5.4.5试样溶液的制备
称取试样约0.1g（精确至0.1mg)于50mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度。移取5mL至100mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，于超声波发生器中振荡溶解备用。5.4.6测定步骤
待仪器运行稳定后，用微量注射器吸取试样溶液注人进样阀，待最后一个组分流出完毕（色谱图见图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5.4.7色谱图
1.002.003.004.005.006.007.008.009.00时间/min
-4，4-二氨基苯磺酰替苯胺；
未知杂质。
图144-二氨基苯磺酰替苯胺色谱示意图5.4.8结果计算
4，4\-二氨基苯磺酰替苯胺纯度以2计，数值用%表示，按式（2)计算：2
HG/T4407--2012
式中：
A—4，4\-二氨基苯磺酰替苯胺的峰面积数值；>A：-——4，4\-二氨基苯磺酰替苯胺试样中各组分的峰面积数值之和。计算结果表示到小数点后两位。5.4.9允许差
4，4-二氨基苯磺酰替苯胺纯度平行测定结果之差应不大于0.50%。取其算术平均值作为测定结果。
5.5酸不溶物的测定
5.5.1试剂和材料
a）盐酸溶液：盐酸与水的体积比一1：1；b）G3漏斗。
5.5.2测定步骤
称取试样10g（精确至0.0001g），溶于200mL75℃～80℃的水中，搅拌10min，加盐酸溶液70mL，加75℃～80℃的水至500mL，再搅拌10min，保持75℃～80℃用预热的G3漏斗抽滤。用80℃～90℃的水200mL洗涤两次。其余步骤按GB/T2381一2006中的规定进行。5.5.3允许差
平行测定结果之差不大于0.03%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。6.2出厂检验
4，4'-二氨基苯磺酰替苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的4，4\-二氨基苯磺酰替苯胺均符合本标准的要求。6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志
4，4'-二氨基苯磺酰替苯胺的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：a）产品名称；
b）生产广名称、地址；
c）生产日期；
d）生产许可证编号和标志（如使用）；e）净含量。
7.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。7.3包装
4，4'-二氨基苯磺酰替苯胺用内衬塑料袋的编织袋包装，每袋净含量25kg士0.2kg或20kg土0.2kg。
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7.4运输
运输时应轻取轻放，防止日晒、碰撞和雨淋。7.5购存
贮存时应远离火源，放置阴凉、干燥、通风处，HG/T4407—2012
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化工行业标准
4,4-二氨基苯磺酰替苯胺（DASA）HG/T4407—2012
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011）化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张%字数11千字2013年4月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1434
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
网址：http：//cip.com.cn凡购买本书，如有缺损质量间题，本社销售中心负责调定价：10.00元
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本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。本标准起草单位：河北永泰柯瑞特化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：房永法、季浩、马玉霄、雷明远。I
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警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了4，4'-二氨基苯磺酰替苯胺（DASA）的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于4，4'-二氨基苯磺酰替苯胺的产品质量检验。结构式：
分子式：C12H13N:OaS
相对分子量：263.32（按2009年国际相对原子质量）CASRN:16803-97-7
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2381一2006染料及染料中间体不溶物质含量的测定GB/T6678—2003化工产品采样总则GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）GB/T8170--2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3要求
4，4\-二氨基苯磺酰替苯胺的质量应符合表1的要求。表14.4-二氨基苯磺酰替苯胺的质量要求项目
(1）外观
（2）4，4-二氨基苯磺酰替苯胺的含量/%（3）4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺的纯度（HPLC)/%（4）酸不溶物的质量分数/%
棕红色至红白色膏状灰白色至红白色粉状70.00
试验方法
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量干品不少于500g，潮品采样量不少于1000g。将采取的样品充分混勾后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号，生产厂名称，取样日期、地点。个供检验，另一个保存备查。1
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5实验方法
5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.34,4-二氨基苯磺酰替苯胺的含量的测定5.3.1测定原理
采用重氮化法。
利用芳香族伯胺在无机酸存在下，4，4'-二氨基苯磺酰替苯胺与亚硝酸钠定量进行重氮化反应，测定其总氨基值。
5.3.2试剂和溶液
a）盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：1；b）亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO2）=0.1mol/L，终点判定用淀粉-碘化钾试纸：c）淀粉-碘化钾试纸。
5.3.3测定步骤
称取干品试样0.4g～0.5g或潮品试样0.6g～0.8g（精确至0.001g），置于300mL烧杯中，加20mL盐酸溶液，溶解后，加水200mL，加人溴化钾5g，在0℃～5℃条件下，以亚硝酸钠标准滴定溶液滴定并搅拌，滴定时将滴定管尖端插人液面下，临近终点时再把滴定管提出，继续滴定，直至试样溶液使淀粉-碘化钾试纸呈微蓝色。5min后做同一试验，仍呈微蓝色即为终点。记下所消耗的亚硝酸钠溶液体积。
在相同条件下做一空白试验。
5.3.4结果计算
4，4'-二氨基苯磺酰替苯胺的总氨基值以质量分数1计，数值以%表示，按式(1)计算：c(Vi - Vo)(M/2) ×100 ..bZxz.net
式中：
c-—亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)；V1一一滴定所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为升(L)；V。一一空白试验中消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为升(L)；(1)
M-—4,4-二氨基苯磺酰替苯胺的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(C12H13NO2S）263.32];
m-—试样的质量数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位。5.3.5允许差
4。4-二氨基苯磺酰替苯胺的总氨基值平行测定结果之差应不大于0.50%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。
5.44,4'-二氨基苯磺酰替苯胺纯度的测定5.4.1方法原理
采用反相高效液相色谱法，在C18柱上，以甲醇和缓冲盐水溶液为流动相，分离4，4\-二氨基苯磺酰替苯胺及其有机杂质，经紫外检测器（264nm）检测，用峰面积归一化法计算4，4'-二氨基苯磺酰替苯胺的纯度。
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HG/T4407—2012
液相色谱仪：输液泵，流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为土1%；a）
检测器，多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；b)
色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C1sODS、5μm；色谱工作站或积分仪；
平头微量注射器：25μL；
超声波发生器。
试剂和溶液
甲醇：色谱纯；
磷酸二氢钠；
磷酸；
缓冲溶液：磷酸二氢钠水溶液1.0g/L，用磷酸调pH~4；水：经0.45μm滤膜过滤。
色谱操作条件
流动相：甲醇与缓冲溶液的体积比二40：60；波长：264nm
流量：1.0mL/min；
进样量：20μL：
e）柱温：常温。
可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇勾后用超声波发生器进行脱气。5.4.5试样溶液的制备
称取试样约0.1g（精确至0.1mg)于50mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度。移取5mL至100mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，于超声波发生器中振荡溶解备用。5.4.6测定步骤
待仪器运行稳定后，用微量注射器吸取试样溶液注人进样阀，待最后一个组分流出完毕（色谱图见图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5.4.7色谱图
1.002.003.004.005.006.007.008.009.00时间/min
-4，4-二氨基苯磺酰替苯胺；
未知杂质。
图144-二氨基苯磺酰替苯胺色谱示意图5.4.8结果计算
4，4\-二氨基苯磺酰替苯胺纯度以2计，数值用%表示，按式（2)计算：2
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式中：
A—4，4\-二氨基苯磺酰替苯胺的峰面积数值；>A：-——4，4\-二氨基苯磺酰替苯胺试样中各组分的峰面积数值之和。计算结果表示到小数点后两位。5.4.9允许差
4，4-二氨基苯磺酰替苯胺纯度平行测定结果之差应不大于0.50%。取其算术平均值作为测定结果。
5.5酸不溶物的测定
5.5.1试剂和材料
a）盐酸溶液：盐酸与水的体积比一1：1；b）G3漏斗。
5.5.2测定步骤
称取试样10g（精确至0.0001g），溶于200mL75℃～80℃的水中，搅拌10min，加盐酸溶液70mL，加75℃～80℃的水至500mL，再搅拌10min，保持75℃～80℃用预热的G3漏斗抽滤。用80℃～90℃的水200mL洗涤两次。其余步骤按GB/T2381一2006中的规定进行。5.5.3允许差
平行测定结果之差不大于0.03%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。6.2出厂检验
4，4'-二氨基苯磺酰替苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的4，4\-二氨基苯磺酰替苯胺均符合本标准的要求。6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志
4，4'-二氨基苯磺酰替苯胺的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：a）产品名称；
b）生产广名称、地址；
c）生产日期；
d）生产许可证编号和标志（如使用）；e）净含量。
7.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。7.3包装
4，4'-二氨基苯磺酰替苯胺用内衬塑料袋的编织袋包装，每袋净含量25kg士0.2kg或20kg土0.2kg。
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7.4运输
运输时应轻取轻放，防止日晒、碰撞和雨淋。7.5购存
贮存时应远离火源，放置阴凉、干燥、通风处，HG/T4407—2012
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