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HG/T 4407-2012

基本信息

标准号: HG/T 4407-2012

中文名称:4,4′-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)

标准类别:化工行业标准(HG)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 氨基 苯胺

标准分类号

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出版信息

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标准简介

HG/T 4407-2012.4,4'-Diaminobenzenesulfonanilide(DASA ).
1范围
HG/T 4407规定了4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 4407适用于4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺的产品质量检验。
相对分子量:263.32(按2009年国际相对原子质量)
CAS RN:16803-97-7
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2381-2006染料及染料中间体不溶物质含量的测定
GB/T 6678-2003化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987)
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺的质量应符合表1的要求。
4采样
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678-2003 中7.6的规定,所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量千品不少于500g,潮品采样量不少于1000g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号,生产厂名称,取样日期、地点。一个供检验,另一个保存备查。

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标准内容

ICS71.100.01;87.060.10
备案号:38626-—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4407—2012
4,4-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)4,4'-Diaminobenzenesulfonanilide(DASA)2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前
HG/T4407—2012
本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本标准起草单位:河北永泰柯瑞特化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人:房永法、季浩、马玉霄、雷明远。I
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44-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)HG/T4407—2012
警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺的产品质量检验。结构式:
分子式:C12H13N:OaS
相对分子量:263.32(按2009年国际相对原子质量)CASRN:16803-97-7
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2381一2006染料及染料中间体不溶物质含量的测定GB/T6678—2003化工产品采样总则GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987)GB/T8170--2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3要求
4,4\-二氨基苯磺酰替苯胺的质量应符合表1的要求。表14.4-二氨基苯磺酰替苯胺的质量要求项目
(1)外观
(2)4,4-二氨基苯磺酰替苯胺的含量/%(3)4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺的纯度(HPLC)/%(4)酸不溶物的质量分数/%
棕红色至红白色膏状灰白色至红白色粉状70.00
试验方法
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定,所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量干品不少于500g,潮品采样量不少于1000g。将采取的样品充分混勾后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号,生产厂名称,取样日期、地点。个供检验,另一个保存备查。1
HG/T4407—2012
5实验方法
5.1一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.34,4-二氨基苯磺酰替苯胺的含量的测定5.3.1测定原理
采用重氮化法。
利用芳香族伯胺在无机酸存在下,4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺与亚硝酸钠定量进行重氮化反应,测定其总氨基值。
5.3.2试剂和溶液
a)盐酸溶液:盐酸与水的体积比=1:1;b)亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO2)=0.1mol/L,终点判定用淀粉-碘化钾试纸:c)淀粉-碘化钾试纸。
5.3.3测定步骤
称取干品试样0.4g~0.5g或潮品试样0.6g~0.8g(精确至0.001g),置于300mL烧杯中,加20mL盐酸溶液,溶解后,加水200mL,加人溴化钾5g,在0℃~5℃条件下,以亚硝酸钠标准滴定溶液滴定并搅拌,滴定时将滴定管尖端插人液面下,临近终点时再把滴定管提出,继续滴定,直至试样溶液使淀粉-碘化钾试纸呈微蓝色。5min后做同一试验,仍呈微蓝色即为终点。记下所消耗的亚硝酸钠溶液体积。
在相同条件下做一空白试验。
5.3.4结果计算
4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺的总氨基值以质量分数1计,数值以%表示,按式(1)计算:c(Vi - Vo)(M/2) ×100 ..
式中:
c-—亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);V1一一滴定所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为升(L);V。一一空白试验中消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为升(L);(1)
M-—4,4-二氨基苯磺酰替苯胺的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C12H13NO2S)263.32];
m-—试样的质量数值,单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。5.3.5允许差
4。4-二氨基苯磺酰替苯胺的总氨基值平行测定结果之差应不大于0.50%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。
5.44,4'-二氨基苯磺酰替苯胺纯度的测定5.4.1方法原理
采用反相高效液相色谱法,在C18柱上,以甲醇和缓冲盐水溶液为流动相,分离4,4\-二氨基苯磺酰替苯胺及其有机杂质,经紫外检测器(264nm)检测,用峰面积归一化法计算4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺的纯度。
建筑321---标准查询下载网jz321.net5.4.2仪器设备
HG/T4407—2012
液相色谱仪:输液泵,流量范围0.1mL/min~5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为土1%;a)
检测器,多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器;b)
色谱柱:长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为C1sODS、5μm;色谱工作站或积分仪;
平头微量注射器:25μL;
超声波发生器。
试剂和溶液
甲醇:色谱纯;
磷酸二氢钠;
磷酸;
缓冲溶液:磷酸二氢钠水溶液1.0g/L,用磷酸调pH~4;水:经0.45μm滤膜过滤。
色谱操作条件
流动相:甲醇与缓冲溶液的体积比二40:60;波长:264nm
流量:1.0mL/min;
进样量:20μL:
e)柱温:常温。
可根据不同仪器设备,选择最佳分析条件,流动相应摇勾后用超声波发生器进行脱气。5.4.5试样溶液的制备
称取试样约0.1g(精确至0.1mg)于50mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度。移取5mL至100mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,于超声波发生器中振荡溶解备用。5.4.6测定步骤
待仪器运行稳定后,用微量注射器吸取试样溶液注人进样阀,待最后一个组分流出完毕(色谱图见图1),用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5.4.7色谱图
1.002.003.004.005.006.007.008.009.00时间/min
-4,4-二氨基苯磺酰替苯胺;
未知杂质。
图144-二氨基苯磺酰替苯胺色谱示意图5.4.8结果计算
4,4\-二氨基苯磺酰替苯胺纯度以2计,数值用%表示,按式(2)计算:2
HG/T4407--2012
式中:下载标准就来标准下载网
A—4,4\-二氨基苯磺酰替苯胺的峰面积数值;>A:-——4,4\-二氨基苯磺酰替苯胺试样中各组分的峰面积数值之和。计算结果表示到小数点后两位。5.4.9允许差
4,4-二氨基苯磺酰替苯胺纯度平行测定结果之差应不大于0.50%。取其算术平均值作为测定结果。
5.5酸不溶物的测定
5.5.1试剂和材料
a)盐酸溶液:盐酸与水的体积比一1:1;b)G3漏斗。
5.5.2测定步骤
称取试样10g(精确至0.0001g),溶于200mL75℃~80℃的水中,搅拌10min,加盐酸溶液70mL,加75℃~80℃的水至500mL,再搅拌10min,保持75℃~80℃用预热的G3漏斗抽滤。用80℃~90℃的水200mL洗涤两次。其余步骤按GB/T2381一2006中的规定进行。5.5.3允许差
平行测定结果之差不大于0.03%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。6.2出厂检验
4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的4,4\-二氨基苯磺酰替苯胺均符合本标准的要求。6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不合格。7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志
4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志,标志内容至少应有:a)产品名称;
b)生产广名称、地址;
c)生产日期;
d)生产许可证编号和标志(如使用);e)净含量。
7.2标签
产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。7.3包装
4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺用内衬塑料袋的编织袋包装,每袋净含量25kg士0.2kg或20kg土0.2kg。
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7.4运输
运输时应轻取轻放,防止日晒、碰撞和雨淋。7.5购存
贮存时应远离火源,放置阴凉、干燥、通风处,HG/T4407—2012
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中华人民共和国
化工行业标准
4,4-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)HG/T4407—2012
出版发行:化学工业出版社
(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张%字数11千字2013年4月北京第1版第1次印刷
书号:155025·1434
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