HG/T 4446-2012.Textile dyeing and finishing auxiliaries-Determination of formaldehyde in dye fixing agent.
1范围
HG/T 4446规定了纺织染整助剂固色剂中甲醛含量的测定方法。
HG/T 4446适用于固色剂中游离甲醛含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2912.1-2009 纺织品甲醛的测定第1部分:游离和水解的甲醛(水萃取法)
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696 : 1987)
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基1,2,4-三氮杂茂(AHMT)在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化，成6-巯基-5-三氨杂茂[4,3-6]-S-四氮杂苯紫色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。用分光光度计测定反应液的吸光度,对照标准工作曲线,计算出样品中游离甲醛的含量。反应式如下:
4试剂和材料
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。
4.1 甲醛溶液,浓度约37 %(质量分数);
4.2乙二胺四乙酸二钠-氢 氧化钾溶液(EDTA-KOH溶液):称取10.0g乙二胺四乙酸二钠和28g氢氧化钾用适量水溶解,并稀释至100mL;
4.3 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)溶液,5g/L:称取0.5g AHMT溶于适量的0.5mol/L的盐酸中至溶液透明(亦可通过加热促进溶解),并用水稀释至100mL。此溶液置于棕色瓶中,可存放半年;
4.4高碘酸钾(KIO, )溶液,15 g/L:称取1.5g高碘酸钾溶于100 mL 0. 2 mol/L的氢氧化钾溶液中，此溶液在冰箱中可贮存一个月;

ICS71.100.40
备案号：38680—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4446-—2012
纺织染整助剂
固色剂中甲醛
含量的测定
Textile dyeing and finishing auxiliaries--Determination offormaldehyde in dye fixing agent2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T4446—2012
第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1)归口。本标准起草单位：杭州传化精细化工有限公司、江苏出人境检验检疫局。本标准主要起草人：赵婷、吴彬、曹锡忠、杨小波。I
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1范围
纺织染整助剂固色剂中甲醛含量的测定本标准规定了纺织染整助剂固色剂中甲醛含量的测定方法。本标准适用于固色剂中游离甲醛含量的测定。2
规范性引用文件
HG/T4446—2012
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2912.1一2009纺织品甲醛的测定第1部分：游离和水解的甲醛（水萃取法）GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定·3原理
甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2，4-三氮杂茂（AHMT)在碱性条件下缩合，然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4，3-6]-S-四氮杂苯紫色化合物，其色泽深浅与甲醛含量成正比。用分光光度计测定反应液的吸光度，对照标准工作曲线，计算出样品中游离甲醛的含量。反应式如下：NH2 NH2
4试剂和材料
HHCHOHS
NH KIO4HS-
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。4.1甲醛溶液，浓度约37%（质量分数）；4.2乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液（EDTA-KOH溶液）：称取10.0g乙二胺四乙酸二钠和28g氢氧化钾用适量水溶解，并稀释至100mL；4.34-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（AHMT）溶液，5g/L：称取0.5gAHMT溶于适量的0.5mo1/L的盐酸中至溶液透明（亦可通过加热促进溶解），并用水稀释至100mL。此溶液置于棕色瓶中，可存放半年：
4.4高碘酸钾（KIO4）溶液，15g/L：称取1.5g高碘酸钾溶于100mL0.2mol/L的氢氧化钾溶液中，此溶液在冰箱中可贮存一个月；4.5甲醛标准储备液：移取约2.5mL甲醛溶液（4.1）至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度。按照GB/T2912.1一2009的附录B标定，得到质量浓度约为1000mg/L的甲醛标准储备液，有效期为四周；
4.6甲醛标准工作溶液：将甲醛标准储备液（4.5）稀释到10mg/L，再配成浓度分别为0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.8mg/L、1.2mg/L、1.6mg/L.2.0mg/L的甲醛标准工作溶液，有效期为24h。
5仪器和设备
HG/T4446—2012
5.1紫外可见分光光度计（波长550nm，1cm比色Ⅲ）；5.2恒温水浴锅，可于30℃土1℃恒温；5.3电子天平，感量0.0001g，
5.4容量瓶，25mL；
5.5移液管，1mL，2mL，10mL；
5.6具塞锥形瓶，500mL，1000mL。6测试方法
6.1样品溶液的配制
准确称取一定质量的样品（精确到0.0001g）至具塞锥形瓶中，加人一定体积的水，盖上瓶塞，振荡混匀。
称样量与水的体积根据样品中甲醛的含量估计称量或量取，以使其浓度落在线性范围之内为准。若无法得知样品中甲醛的估计含量，则称取样品0.25g，加250mL水进行预试。6.2样品中甲醛含量的测定
移取10mL样品溶液于25mL容量瓶中，移加2.0mL的EDTA-KOH（4.2）溶液和2.0mL的AHMT（4.3）溶液，上下颠倒3次混匀后，置于30℃的水浴中保温25min士1min，再加人0.6mLKIO4（4.4)溶液，上下颠倒混匀30次，于室温放置5min士1min，以空白溶液为参比，用紫外分光光度计在550nm波长下进行测定。
6.3标准工作曲线的制作
取9个25mL的容量瓶，分别加入0mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.8mg/L、1.2mg/L、1.6mg/L、2.0mg/L的甲醛标准工作溶液（4.6）各10mL，按照与6.2同样的步骤，以吸光度为纵坐标，甲醛浓度为横坐标制作标准工作曲线。7结果计算
固色剂样品中的甲醛含量以X计，数值以毫克每干克（mg/kg）表示，按式（1)计算：X=cV
式中：
c一一在标准工作曲线上读取的甲醛浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V——样品溶液的稀释体积，单位为毫升（mL）：m一一样品的质量，单位为克（g）。取两次平行测定的算术平均值，按GB/T8170一2008修约至整数为测定结果。8试验报告
试验报告至少应给出以下内容：a）试样的描述；
b）本标准的编号：
c）与本标准的差异；
试验结果：
试验日期。
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含量的测定
HG/T4446—2012
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011）化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张以字数4千字2013年4月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1523
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