HG/T 4416-2012
基本信息
标准号： HG/T 4416-2012
中文名称：2,3-二羟基萘
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
下载大小：1256692
相关标签： 羟基
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 4416-2012.2 ,3-Dihydroxynaphthalene.
1范围
HG/T 4416规定了2,3-二羟基蔡的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 4416适用于2,3-二羟基萘的产品质量控制。
相对分子质量:160.17(按2009年国际相对原子质量)
CAS RN:92-44-4
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.
GB/T 2384-2007 染料中间体熔点范围测定通用方法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696:1987)
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 20814染料产品中10种重金属元素的限量及测定
3要求
2,3-二羟基萘的质量要求应符合表1的规定。
4采样
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678-2003 中7.6的规定,所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号,生产厂名称,取样日期、地点。一个供检验,另一个保HG/T 4416-2012存备查。
5试验方法
5.1 一般规定
除非另有说明,仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682-2008中规定的三级水,检验结果的判定按GB/T 8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。
1范围
HG/T 4416规定了2,3-二羟基蔡的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 4416适用于2,3-二羟基萘的产品质量控制。
相对分子质量:160.17(按2009年国际相对原子质量)
CAS RN:92-44-4
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.
GB/T 2384-2007 染料中间体熔点范围测定通用方法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696:1987)
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 20814染料产品中10种重金属元素的限量及测定
3要求
2,3-二羟基萘的质量要求应符合表1的规定。
4采样
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678-2003 中7.6的规定,所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号,生产厂名称,取样日期、地点。一个供检验,另一个保HG/T 4416-2012存备查。
5试验方法
5.1 一般规定
除非另有说明,仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682-2008中规定的三级水,检验结果的判定按GB/T 8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。
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标准内容
ICS71.100.01;87.060.10
备案号：38636—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4416—2012
2,3-二羟基萘
2,3-Dihydroxynaphthalene
2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前
本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则本标准由中国石油和化学工业联合会提出言
HG/T4416—2012
第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。本标准起草单位：南通柏盛化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：袁仲飞、杨杰民。1
建筑321-
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2,3-二羟基萘
HG/T4416—2012
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了2，3-二羟基萘的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于2，3-二羟基萘的产品质量控制。结构式：
分子式：C1。HsO2
相对分子质量：160.17（按2009年国际相对原子质量）CAS RN:92-44-4
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。染料中间体熔点范围测定通用方法GB/T2384—2007bZxz.net
GB/T6678—2003
GB/T6682——2008
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987)GB/T8170—2008
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB20814染料产品中10种重金属元素的限量及测定3要求
2.3-二羟基萘的质量要求应符合表1的规定。表12,3-二羟基萘的质量要求
(1)外观
(2)纯度/%
（3)干品初熔点/℃
（4)铁离子的质量分数/（mg/kg）4采样
灰白色至微红色粉末
试验方法
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号，生产厂名称，取样日期、地点。一个供检验，另一个保1
HG/T4416—2012
存备查。
5试验方法
5.1一般规定
除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水，检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.32,3-二基萘纯度的测定
5.3.1方法原理
采用反相高效液相色谱法，在C18柱上，以甲醇和磷酸二氢钾水溶液为流动相，分离2.3-二羟基萘，经紫外检测器（254nm）检测，用峰面积归一化法计算2，3-二羟基萘的纯度。5.3.2仪器设备
a）液相色谱仪：输液泵，流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为±1%；
检测器，多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSC18、粒径3.5μm或5umb）
色谱工作站或积分仪；
进样器：微量注射器或自动进样器；d)
分析天平：感量0.1mg。
5.3.3试剂和溶液
甲醇：色谱纯；
磷酸二氢钾；
磷酸；
磷酸二氢钾溶液：2g/L磷酸二氢钾，磷酸调pH值为3～3.5：e
水：经0.45μm滤膜过滤。
色谱操作条件
流动相：甲醇与磷酸二氢钾溶液的体积比=45：55：波长：254nm；
流量：1.0mL/min
进样量：5μL；
e）柱温：室温。
可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇勾后用超声波发生器进行脱气。5.3.5试样溶液的制备
称取23-二羟基萘试样约10mg（精确至0.1mg）置于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，盖紧瓶塞，于超声波发生器中振荡、充分溶解，冷却至室温，摇匀，为试样溶液。5.3.6测定步骤
开启色谱仪。待色谱仪各项操作条件稳定后，用进样器吸取试样溶液注人进样阀，待组分流出完毕（见图1）。用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5.3.7色谱图
包谱图见图1。
5.3.8结果计算
2,3-二羟基萘纯度以Wi计，数值用%表示，按式（1)计算：2
建筑321---标准查询下载网jz321.net式中：
A1——2，3-二羟基萘的峰面积数值；ul
ZA—2,3-二羟基萘及其有机杂质的峰面积数值之和。计算结果表示到小数点后两位。5.3.9允许差
HG/T4416—2012
2，3-二羟基萘纯度平行测定结果之差应不大于0.50%，取其算术平均值作为测定结果。0.16F
1--溶剂；
2-——2,3-二羟基禁；
未知物。
5.4干品初熔点的测定
时间/min
图12,3-二羟基萘色谱示意图
按GB/T23842007进行。烘干温度100℃～105℃。5.5铁离子的测定
5.5.1原子吸收法（仲裁法）
按GB20814的相关规定进行测定。5.5.2比色法
5.5.2.1方法提要
用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH=2～9时，二价铁离子可与邻菲罗啉生成橙红色络合物与标准铁色价比较。5.5.2.2设备和材料
比色管：25mL；
移液管：1mL、5mL.10mL；
瓷埚：30mL。
试剂和溶液
硫酸亚铁铵；
硝酸溶液：硝酸与水的体积比=1：9；抗坏血酸溶液：2g/L
乙酸-乙酸钠缓冲溶液：PH~4.5；3
HG/T4416—2012
e）邻菲罗啉溶液：0.2g/L。
5.5.2.4标准溶液的制备
5.5.2.4.1铁标准溶液：0.1mg/mL准确称取0.702g（精确至0.0001g）硫酸亚铁铵，溶于含有0.5mL硫酸的水中，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀备用（A液）。5.5.2.4.2铁标准溶液：0.001mg/mL准确吸取1mL标准溶液A液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。此溶液现用现配（B液）。
5.5.2.5测定步骤
称取试样2.0g（精确至0.0001g）置于30mL瓷甘埚中，在电炉上炭化，然后移人高温炉中在700℃下灼烧4h，取出冷却至室温将灰化的残渣用4mL硝酸溶液溶解，然后移人100mL容量瓶中，用热水洗涤埚，用水稀释至刻度摇匀。分别吸取试样液10mL，标准溶液（B液）0.6mL.0.8mL.1.0mL.10.0mL，于25mL比色管中，分别加1mL抗坏血酸溶液、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、1mL邻菲罗啉溶液，稀释至刻度摇勾，放置15min所呈红色与标准铁色价进行比较。5.5.2.6结果计算
铁含量以质量分数w2计，数值用mg/kg表示，按式（2)计算：cVX1000
mXV1/100
式中：
c一一铁标准溶液浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V—加人已知铁含量标准溶液（B液）体积的数值，单位为毫升（mL）；m一一试样质量的数值，单位为克（g）；V一一吸取试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL）。6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。6.2出厂检验
2，3-二羟基萘应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的2，3-二羟基萘都符合本标准的要求。6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。7标志、标签、包装、运输、贮存7.1标志
2，3-二羟基萘的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：a）产品名称：
b）生产厂名称、地址；
生产日期/批号；
d）生产许可证编号和标志（如适用）；e）净含量。
建筑321---标准查询下载网jz321.net7.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号。7.3包装
HG/T4416—2012
2.3-二羟基蔡用内衬黑色塑料袋的纸桶包装，每桶净含量50kg士0.50kg，其他包装可与用户协商确定。
7.4运输
2,3-二基萘运输过程中应防雨、防晒、防止碰破和避免压坏包装。7.5贮存
2,3-二羟基萘应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内。建筑321---标准查询下载网
中华人民共和国
化工行业标推
2,3-二基
HG/T4416-2012
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011）化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张%
字数11千字
2013年4月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1419
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
网址：http：//cip.com.cn凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换定价：10.00元
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违者必
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中华人民共和国化工行业标准
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2,3-Dihydroxynaphthalene
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2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前
本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则本标准由中国石油和化学工业联合会提出言
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第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。本标准起草单位：南通柏盛化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：袁仲飞、杨杰民。1
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2,3-二羟基萘
HG/T4416—2012
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了2，3-二羟基萘的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于2，3-二羟基萘的产品质量控制。结构式：
分子式：C1。HsO2
相对分子质量：160.17（按2009年国际相对原子质量）CAS RN:92-44-4
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。染料中间体熔点范围测定通用方法GB/T2384—2007bZxz.net
GB/T6678—2003
GB/T6682——2008
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987)GB/T8170—2008
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB20814染料产品中10种重金属元素的限量及测定3要求
2.3-二羟基萘的质量要求应符合表1的规定。表12,3-二羟基萘的质量要求
(1)外观
(2)纯度/%
（3)干品初熔点/℃
（4)铁离子的质量分数/（mg/kg）4采样
灰白色至微红色粉末
试验方法
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号，生产厂名称，取样日期、地点。一个供检验，另一个保1
HG/T4416—2012
存备查。
5试验方法
5.1一般规定
除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水，检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.32,3-二基萘纯度的测定
5.3.1方法原理
采用反相高效液相色谱法，在C18柱上，以甲醇和磷酸二氢钾水溶液为流动相，分离2.3-二羟基萘，经紫外检测器（254nm）检测，用峰面积归一化法计算2，3-二羟基萘的纯度。5.3.2仪器设备
a）液相色谱仪：输液泵，流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为±1%；
检测器，多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSC18、粒径3.5μm或5umb）
色谱工作站或积分仪；
进样器：微量注射器或自动进样器；d)
分析天平：感量0.1mg。
5.3.3试剂和溶液
甲醇：色谱纯；
磷酸二氢钾；
磷酸；
磷酸二氢钾溶液：2g/L磷酸二氢钾，磷酸调pH值为3～3.5：e
水：经0.45μm滤膜过滤。
色谱操作条件
流动相：甲醇与磷酸二氢钾溶液的体积比=45：55：波长：254nm；
流量：1.0mL/min
进样量：5μL；
e）柱温：室温。
可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇勾后用超声波发生器进行脱气。5.3.5试样溶液的制备
称取23-二羟基萘试样约10mg（精确至0.1mg）置于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，盖紧瓶塞，于超声波发生器中振荡、充分溶解，冷却至室温，摇匀，为试样溶液。5.3.6测定步骤
开启色谱仪。待色谱仪各项操作条件稳定后，用进样器吸取试样溶液注人进样阀，待组分流出完毕（见图1）。用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5.3.7色谱图
包谱图见图1。
5.3.8结果计算
2,3-二羟基萘纯度以Wi计，数值用%表示，按式（1)计算：2
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A1——2，3-二羟基萘的峰面积数值；ul
ZA—2,3-二羟基萘及其有机杂质的峰面积数值之和。计算结果表示到小数点后两位。5.3.9允许差
HG/T4416—2012
2，3-二羟基萘纯度平行测定结果之差应不大于0.50%，取其算术平均值作为测定结果。0.16F
1--溶剂；
2-——2,3-二羟基禁；
未知物。
5.4干品初熔点的测定
时间/min
图12,3-二羟基萘色谱示意图
按GB/T23842007进行。烘干温度100℃～105℃。5.5铁离子的测定
5.5.1原子吸收法（仲裁法）
按GB20814的相关规定进行测定。5.5.2比色法
5.5.2.1方法提要
用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH=2～9时，二价铁离子可与邻菲罗啉生成橙红色络合物与标准铁色价比较。5.5.2.2设备和材料
比色管：25mL；
移液管：1mL、5mL.10mL；
瓷埚：30mL。
试剂和溶液
硫酸亚铁铵；
硝酸溶液：硝酸与水的体积比=1：9；抗坏血酸溶液：2g/L
乙酸-乙酸钠缓冲溶液：PH~4.5；3
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e）邻菲罗啉溶液：0.2g/L。
5.5.2.4标准溶液的制备
5.5.2.4.1铁标准溶液：0.1mg/mL准确称取0.702g（精确至0.0001g）硫酸亚铁铵，溶于含有0.5mL硫酸的水中，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀备用（A液）。5.5.2.4.2铁标准溶液：0.001mg/mL准确吸取1mL标准溶液A液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。此溶液现用现配（B液）。
5.5.2.5测定步骤
称取试样2.0g（精确至0.0001g）置于30mL瓷甘埚中，在电炉上炭化，然后移人高温炉中在700℃下灼烧4h，取出冷却至室温将灰化的残渣用4mL硝酸溶液溶解，然后移人100mL容量瓶中，用热水洗涤埚，用水稀释至刻度摇匀。分别吸取试样液10mL，标准溶液（B液）0.6mL.0.8mL.1.0mL.10.0mL，于25mL比色管中，分别加1mL抗坏血酸溶液、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、1mL邻菲罗啉溶液，稀释至刻度摇勾，放置15min所呈红色与标准铁色价进行比较。5.5.2.6结果计算
铁含量以质量分数w2计，数值用mg/kg表示，按式（2)计算：cVX1000
mXV1/100
式中：
c一一铁标准溶液浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V—加人已知铁含量标准溶液（B液）体积的数值，单位为毫升（mL）；m一一试样质量的数值，单位为克（g）；V一一吸取试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL）。6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。6.2出厂检验
2，3-二羟基萘应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的2，3-二羟基萘都符合本标准的要求。6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。7标志、标签、包装、运输、贮存7.1标志
2，3-二羟基萘的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：a）产品名称：
b）生产厂名称、地址；
生产日期/批号；
d）生产许可证编号和标志（如适用）；e）净含量。
建筑321---标准查询下载网jz321.net7.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号。7.3包装
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2.3-二羟基蔡用内衬黑色塑料袋的纸桶包装，每桶净含量50kg士0.50kg，其他包装可与用户协商确定。
7.4运输
2,3-二基萘运输过程中应防雨、防晒、防止碰破和避免压坏包装。7.5贮存
2,3-二羟基萘应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内。建筑321---标准查询下载网
中华人民共和国
化工行业标推
2,3-二基
HG/T4416-2012
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011）化学工业出版社印刷厂
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字数11千字
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售后服务：010-64518899
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