基本信息
标准号：
SN 029-93
中文名称：出口水果中双甲脒残留量检验方法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签：
水果
双甲
残留量
检验
方法
标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
SN 029-93.Method for the determination of amitraz residues in fruits for export.
1主题内容与适用范围
SN 029规定了出口水果中双甲脒残留量的抽样、制样和气相色谱测定方法。
SN 029适用于出口柑桔中双甲脒吸代谢物)残留量的测定。
2曲样和制样
2.1检验批
以不超过1500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。
2.2抽样数量
批量,件 最低抽样数,件
1~25 1
26~100 5
101~250 10
251~1500 15
2.3抽样方法
按2.2规定的抽样件数随机抽职,逐件开启。每件至少取500g作为原始样品,原始样品的总量不得少于2kg。加封后,标明标记,及时送实验室
2.4试样制备
将所取原始样品缩分出1kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,均分成二份,装入洁净容器内,作为试样，密封,并标明标记。
2.5试样保存
将试样于-18℃以下冷冻保存。
注;在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3测定方法
3.1方法提要
试样中双甲脒及代谢物)水解成2, 4-二甲基苯胺,正己烷提职，酸、碱反复液一液分配净化。用七氟丁酸酐将2 , 4-二甲基苯胺衍生成2,4一二甲苯七氟丁酰胺,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。
3.2试剂和材料
除注明外,所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水。
3.2.1正己烷:忧级纯。
3.2.2七氟丁酸酐。
3.2.3碳酸氢钠溶液:饱和水溶液。
标准内容
出口水果中对甲胖残留检测方法
1 范围
本标准适用于出口水果中对甲胖残留的检测。
2 采样和样品制备
2.1 检验批
柑桔类样品以不超过1500件为一个检验批。
2.2 取样与制样
从检验批中按规定抽取样品，缩分得到原始样品。
2.3 试样制备
将原始样品进行均匀混合，使用组织捣碎机捣碎。
2.4 试样保存
试样应具有相同特征，并在-18℃以下冷冻保存，密封并标识清楚。
3 测定方法
3.1 方法原理
采用气相色谱法测定出口水果中对甲胖残留，使用电子捕获检测器进行检测。
3.2 试剂
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水为蒸馏水。包括正己烷、七氧丁酸酯（OCR原文残缺）、氢氧化钠饱和水溶液、标准溶液（98%）等。
3.3 仪器与设备
- 气相色谱仪（配电子捕获检测器）
- 组织捣碎机
- 移液管（5 mL）
- 样品处理装置及配件或等效装置
- 微量注射器（10 μL）
- 比色管（10 mL）
3.4 测定步骤
3.4.1 将试样按规定方法处理。
3.4.2 加入适量试剂并混匀。
3.4.3 注入气相色谱仪分析，色谱柱温度250℃，进样口不分流，检测器按规定温度。
3.4.4 空白试验：不加试样，按相同步骤进行测定。
3.5 结果计算
使用色谱数据处理机或按公式计算试样中对甲胖含量，需扣除空白值影响，按定容体积和试样质量进行换算。
4 测定低限和回收率
4.1 测定低限
按规定浓度范围进行标准溶液添加测定。
4.2 回收率
通过添加标准物质进行回收试验，并按规定计算回收率。
附加说明
本方法由中华人民共和国商品检验局起草，用于出口水果中对甲胖残留的分析检测。试样应及时装入洁净容器密封标识，送实验室进行测定。
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