萘威残留量检验方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口冻分割肉、清蒸猪肉罐头和咸牛肉罐头中甲萘威残留量的抽样和测定方法。本标准适用于出口冻分割肉、清蒸猪肉罐头和咸牛肉罐头中甲萘威残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过 50 箱为一检验批。检验批内商品应具有同一的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。 2.2 抽样数量 2.2.1 肉 2.2.2 罐头 2.3 抽样工具和方法 2.3.1 肉 2.3.2 罐头 每箱取一罐，填写标签（包括品名、日期、垛位、报验号等），取有代表性样品，然后送交检验。 2.4 实验室样品制备 2.4.1 肉 将所取样品研磨均匀后，移入清洁容器内，密封，冷藏。 2.4.2 罐头 取适量样品（例如 500g），装入清洁容器内，密封，冷藏。 3 测定方法 3.1 方法原理 采用乙酸乙酯提取试样中的甲萘威残留物，经石油醚洗涤后，利用液相色谱法进行测定，并采用内标法定量。 3.2 试剂和材料 3.2.1 甲醇：紫外光谱纯 3.2.2 乙醚：分析纯 3.2.3 石油醚：分析纯 3.2.4 乙酸乙酯：分析纯 3.2.5 无水硫酸钠：分析纯 3.2.6 甲萘威和内标物（克百威） 3.2.7 甲萘威和内标的标准工作溶液 3.3 仪器和设备 3.3.1 液相色谱仪并配备可变波长紫外检测器 3.3.2 组织破碎机 3.3.3 旋转蒸发器 3.3.4 微量注射器 3.3.5 振荡器 3.4 测定步骤 3.4.1 提取及净化 称取样品，使用 100mL 乙酸乙酯，振荡 30min 后，滤取清液。用 15mL 石油醚提取两次，合并的提取液用 15mL 石油醚洗涤一次，将上述提取液移至 100mL 蒸发瓶中蒸干，用 1mL 甲醇溶解后，进行液相色谱测定。 3.4.2 色谱条件 a. 流动相 c. 温度：室温 d. 检测器：紫外检测器 e. 吸光度满量程：0.02 3.4.3 样品处理 取适量样液（例如 5mL），按 3.4.1 进行处理。 3.4.4 计算方法 使用色谱数据处理机进行测定，并采用内标法定量。 注：结果如有空白值，应将空白值扣除。 附加说明 本标准主要起草人：富恩承、郑洪生。