HG/T4514—2013 中华人民共和国化工行业标准 无铬钝化液 发布日期：2013-10-17 实施日期：2014-03-01 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：精细化学品集团有限公司、中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：金洪海、方艳、刘幽若、李光明。 1 范围 本标准规定了无铬钝化液的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于无铬钝化液，该产品用于金属表面的处理。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191—2008 包装储运图示标志 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3 要求 3.1 外观：绿色液体。 3.2 无铬钝化液按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求。 表1 技术要求 项目 | 指标 ---|--- 铬(Cr) w/% | 不得检出 铅(Pb) w/% | $\le$ 0.0003 密度（20℃）/(g/cm³) | 1.00~1.10 pH | 3.0~6.0 4 试验方法 4.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃，操作时应在通风橱中进行，并防止与明火接触。 4.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。 4.3 外观判别 在自然光条件下，用目视法进行判别。 4.4 铬含量的测定 4.4.1 方法提要 在酸性条件下，采用石墨炉-原子吸收分光光度法，该方法的最低检出浓度为1 $\mu$g/L，在357.9nm波长下测定溶液中的铬含量。 4.4.2 试剂和材料 4.4.2.1 盐酸溶液：1+1。 4.4.2.2 高锰酸钾溶液：10g/L。 4.4.2.3 碳酸钠溶液：200g/L。 4.4.2.4 二级水：符合GB/T 6682—2008规定。 4.4.3 仪器 石墨炉-原子吸收分光光度计。 4.4.4 分析步骤 4.4.4.1 试验溶液的制备 称取约10g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加入30mL水、5mL盐酸溶液，加入3mL高锰酸钾溶液，加热煮沸至二氧化锰全部沉淀。加水至约60mL，于搅拌下分次慢慢加入30mL碳酸钠溶液，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.4.4.2 空白试验溶液的制备 除不加试料外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试料同时、同样处理。 4.4.4.3 测定 用石墨炉-原子吸收分光光度计，波长为357.9nm，测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度，试验溶液吸光度不应大于空白试验溶液的吸光度。 4.5 铅含量的测定 4.5.1 方法提要 样品经溶解，其中铅经与吡咯烷二硫代氮基甲酸铵(APDC)络合、萃取等处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化后测量其在283.3nm处的吸光度，与铅标准限量比较。 4.5.2 试剂和材料 4.5.2.1 盐酸。 4.5.2.2 三乙胺。 4.5.2.3 硝酸。 4.5.2.4 氢氧化钠溶液：250g/L。 4.5.2.5 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液：20g/L。称取2g吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶于100mL水中。如有不溶物，使用前过滤。 4.5.2.6 铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb) 0.010mg。移取1.00mL按HG/T 3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 4.5.2.7 二级水：符合GB/T 6682—2008规定。 4.5.3 仪器、设备