SH0124—92 出口肉及肉制品中蝇毒磷残留量测定方法 （代替 ZB XTO 003-86） 1 范围 本标准规定了出口肉和肉罐头中蝇毒磷残留量的抽样和测定方法。本标准适用于出口肉和肉制品。 2 抽样和制样 2.1 检验批 检验批规模为001-5000箱，单批次不超过500箱。 2.2 样本大小 2.2.1 肉：[按规定取样] 2.2.2 罐头：与2.2.1规定相同。 2.3 抽样工具和方法 2.3.1 肉：根据检验号、批次、垛位等信息进行抽样。 2.3.2 罐头：每箱抽一罐，填写日期、垛位、报验号、申请单号、抽样人全名，及时送交实验室。 2.4 实验室试样制备 2.4.1 肉：所抽取的肉样，总样量不少于1kg，放入清洁的容器中，密封，冷藏，然后送交检验。 2.4.2 罐头：将所抽取的全部罐头放入清洁容器内，密封，冷藏。这一批次的检验总样量不少于1kg。 3 测定方法 3.1 方法提要 本方法以乙酸乙酯提取，采用气相色谱仪进行测定，使用内标法定量。进行样品净化处理。 3.2 试剂和材料 3.2.1 乙酸乙酯：分析纯，纯度99%以上。 3.2.2 乙醚：分析纯。 3.2.3 石油醚：分析纯。 3.2.4 丙酮：分析纯，重蒸。 3.2.5 无水硫酸钠：80~100目。 3.2.6 蝇毒磷和内标物（亚胺硫磷）标准溶液。 3.2.7 标准工作溶液：用丙酮配制成适用浓度的标准工作溶液。 3.3 仪器和设备 3.3.1 气相色谱仪，并配备火焰光度检测器（FPD）。 3.3.2 旋转蒸发器及250mL锥形瓶。 3.3.3 微量移液器。 3.3.4 振荡器。 3.4 测定步骤 3.4.1 提取及净化 取适量样品，加入无水硫酸钠，研磨均匀后，移入250mL锥形瓶中，加入乙酸乙酯进行提取并进行净化处理。 3.4.2 色谱测定 色谱条件： 载气：高纯氮气； 流量：空气50mL/min，氢气100mL/min； 柱温：230℃； 进样口和检测器温度：250℃。 使用与蝇毒磷峰高相近的内标物（亚胺硫磷）进行测定。 3.5 空白试验 按上述步骤进行。 3.6 结果计算 利用色谱技术处理数据，通过比较样品中内标物（亚胺硫磷）峰高与标准工作溶液中内标物（亚胺硫磷）峰高的比值，计算蝇毒磷浓度。 计算公式： 蝇毒磷浓度 = (样品中内标物峰高 / 标准工作溶液中内标物峰高) × (标准工作溶液中内标物浓度 × 样品中内标物加入量 / 样品量) 注：结果如有空白值，计算时应扣除。 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由出口商品检验局负责起草。 主要起草人：富恩承、郑洪生。