HG/T 3454—2013 中华人民共和国化工行业标准 化学试剂 硫脲 (Thiourea) 发布日期：2013-10-17 实施日期：2014-03-01 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。本标准代替 HG/T 3454—1999《化学试剂 硫脲》，与 1999 年版相比主要变化如下：澄清度试验的规格由“合格”调整为“3号”、“5号”；增加了灵敏度试验、硫酸盐和重金属三项规格及测定方法。本标准由中国石油和化学工业联合会提出，由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会 (SAC/TC 63/SC 3) 归口。本标准负责起草单位为北京益利精细化学品有限公司。主要起草人为赵玉峰、司玉荣。 示性式：H2NCSNH2 相对分子质量：76.12 (根据 2011 年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂硫脲的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9735-2008 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB/T 9741 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3921 采样及验收规则 3 性状 本试剂为无色结晶，溶于水和乙醇。 4 规格 硫脲的规格见表 1。 表 1 硫脲的规格 | 级别 | 含量 (H2NCSNH2) w/% | 灵敏度试验 | 澄清度试验/号 | 水不溶物 w/% | 干燥失重 w/% | 灼烧残渣 (以硫酸盐计) w/% | 硫酸盐 (SO42-) w/% | 硫氰酸盐 (以 SCN- 计) w/% | 重金属 (以 Pb 计) w/% | | :--- | :--- | :--- | :--- | :--- | :--- | :--- | :--- | :--- | :--- | | 分析纯 | ≥ 99.0 | / | 合格 | ≤ 0.002 | ≤ 0.5 | ≤ 0.005 | ≤ 0.005 | ≤ 0.005 | ≤ 0.001 | | 化学纯 | ≥ 98.0 | / | 合格 | ≤ 0.01 | ≤ 0.02 | ≤ 0.01 | ≤ 0.01 | ≤ 0.01 | ≤ 0.002 | 5 试验 5.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.2 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备，实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水规格，样品均按精确至 0.01g 称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3 含量 称取 0.5g 样品，精确至 0.0001g，置于 500mL 容量瓶中，溶于水，稀释至刻度。取 20.00mL，注入碘量瓶中，加 50.00mL 碘标准滴定溶液 (c(I2) = 0.1 mol/L) 及 20mL 氢氧化钠溶液 (40g/L)，摇匀，于暗处放置 10min。加 100mL 水及 10mL 盐酸溶液 (20%)，摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液 (c(Na2S2O3) = 0.1 mol/L) 滴定，近终点时加 3mL 淀粉指示液 (10g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。取 20mL 水，同时做空白试验。 硫脲的质量分数 wi，按式 (1) 计算： wi = [(V1 - V2) × c × M / m] × (20/500) × 1000 × 100% 式中： V1 - 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升 (mL)； V2 - 硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升 (mL)； c - 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升 (mol/L)； M - 硫脲摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 (g/mol)； m - 样品质量的数值，单位为克 (g)。 5.4 灵敏度试验