HG/T 3454-2013.Chemical reagent-Thiourea.
1范围
HG/T 3454规定了化学试剂硫脲的性状 、规格、试验、检验规则和包装及标志。
HG/T 3454适用于化学试剂硫脲 的检验。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法
GB/T 9735- 2008 化学试剂重金属测定通用方法
GB/T 9738化学试剂水不溶物测定通用方法
GB/T 9741 2008 化学试剂灼烧残渣测定通用方法
GB 15346 化学试剂包装及标志
HG/T3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准.
HG/T 3921化学试剂 采样及验收规则
3性状
本试剂为无色结晶,溶于水和乙醇。
4规格
硫脲的规格见表1。
5试验
5.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施。
5.2一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液.制剂及制品,均按GB/T 601 ,GB/T 602GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。

ICS71.040.30
备案号：41904—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3454—2013
代替HG/T3454—1999
化学试剂
Chemical reagentThiourea
2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。HG/T3454—2013
本标准代替HG/T3454-1999《化学试剂硫腺》，与HG/T34541999相比主要变化如下：澄清度试验的规格由“合格”调整为“3号”、“5号”（见本版的第1章，1999年版的第1章）；增加了灵敏度试验、硫酸盐和重金属三项规格及测定方法（见本版的第4章、5.4、5.9、5.11)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。本标准负责起草单位：北京益利精细化学品有限公司。本标准主要起草人：赵玉峰、司玉荣。本标准所代替标准的历次版本发布情况：HGB3365—1960.HG/T3454—1976.HG/T345411999
示性式：H2NCSNH2
化学试剂
相对分子质量：76.12（根据2011年国际相对原子质量）范围
本标准规定了化学试剂
硫服的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。硫脲的检验。
本标准适用于化学试剂
规范性引用文件
HG/T3454—2013
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601
GB/T602
GB/T603
GB/T6682
GB/T9728
化学试剂
化学试剂
化学试剂
标准滴定溶液的制备
杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备分析实验室用水规格和试验方法化学试剂
GB/T9735-
GB/T9738
GB/T9741
GB15346
HG/T3484
HG/T3921
硫酸盐测定通用方法
化学试剂
重金属测定通用方法
水不溶物测定通用方法
化学试剂
化学试剂
灼烧残渣测定通用方法
化学试剂
包装及标志
化学试剂
化学试剂
标准玻璃乳浊液和澄清度标准
采样及验收规则
本试剂为无色结晶，溶于水和乙醇。4规格
硫腺的规格见表1。
含量(HzNCSNH2）w/%
灵敏度试验
澄清度试验/号
水不溶物w/%
干燥失重w/%
灼烧残渣(以硫酸盐计)w/%
硫酸盐(SO-）w/%
硫氰酸盐（以SCN-计)w/%
重金属（以Pb计）w/%
硫腺的规格
分析纯
化学纯
HG/T3454—2013
5试验
5.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。
5.2一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。5.3含量
称取0.5g样品，精确至0.0001g，置于500mL容量瓶中，溶于水，稀释至刻度。取20.00mL，注人碘量瓶中，加50.00mL碘标准滴定溶液Ec()=0.1mol/LI及20mL氢氧化钠溶液（40g/L），摇匀，于暗处放置10min。加100mL水及10mL盐酸溶液（20%），摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液[（Na2S2O3）=0.1mol/L滴定，近终点时加3mL淀粉指示液（10g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。取20mL水，同时做空白试验。
硫腺的质量分数wi，按式(1)计算：(Vi-V2)XcXMbzxz.net
mx(20/500)×1000×100%
式中：
空白试验消耗代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：-硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mo1/L)；硫脲摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M样品质量的数值，单位为克(g)。5.4灵敏度试验
(H2NCSNH2)=9.515
...(1)
称取0.5g样品，溶于10mL水中，加10mL铋（Bi）标准溶液（0.01mg/mL），据匀。溶液应呈黄色。
5.5澄清度试验
称取10g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准。分析纯：3号；化学纯：5号。
5.6水不溶物
称取50g样品，溶于500mL水中，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。5.7干燥失重
称取1.5g样品，精确至0.0001g，置于已在105℃±2℃干燥至恒重的称量瓶中，于105℃±2℃的电烘箱中干燥至恒重。
干燥失重的质量分数w2，按式(2)计算：ml=m2×100%
式中：
干燥前样品质量的数值，单位为克(g)；干燥后样品质量的数值，单位为克(g)。5.8灼烧残渣
HG/T3454—2013
称取20g样品，按GB/T9741--2008中4.2的规定测定，结果按第5章的规定计算。5.9硫酸盐
称取2g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐（SO）标准溶液，稀释至20mL，与同体积样品溶液同时、同样处理。
分析纯：0.02mg；化学纯：0.04mg。5.10硫氰酸盐
5.10.1不含硫氰酸盐的硫脲的制备称取100g样品，加300mL水，加热溶解、过滤，迅速冷却，结晶。用玻璃滤埚过滤，用100mL乙醇(无水乙醇）洗涤，再用50mL乙醇（无水乙醇）洗涤两次。将结晶溶于100mL水中，按上述方法处理。将第二次结晶溶于50mL水中，按上述方法处理即得。5.10.2测定方法
称取0.5g样品，溶于20mL水，加0.2mL盐酸溶液（20%）及0.1mL十二水合硫酸铁（Ⅲ）铵溶液（100g/L)，摇匀。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取0.5g不含硫氰酸盐的硫脲及含下列数量的硫氰酸盐(SCN-）标准溶液，与样品同时、同样处理。
分析纯0.025mg；化学纯：0.050mg。5.11重金属
称取5g样品，溶于水，稀释至50mL。取20mL，用乙酸溶液（30%）调节溶液的pH值至4（约0.1mL），用水稀释至25mL，按GB/T9735一2008中5.2的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取10mL样品落液及含下列数量的铅(Pb)标准溶液，稀释至20mL，与同体积样品溶液同时、同样处理。分析纯：0.01mg；化学纯：0.02mg。6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。7包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第4、5类。
内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15。隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4。外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。3
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