中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3455—2014 代替 HG/T 3455—2000 化学试剂 环己酮 Chemical reagent-Cyclohexanone 2014-12-31 发布 2015-06-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草，本标准代替 HG/T 3455—2000《化学试剂 环己酮》，与 HG/T 3455—2000 相比，主要技术变化如下：除编辑性修改外，增加了酸度、水分两项规格及测定方法（见 4、5.6、5.7）；修改了含量测定方法（见 5.2，2000 年版的 5.1）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC 63/SC 3）归口。 本标准起草单位：江苏强盛功能化学股份有限公司、北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人：归向红、韩宝英、王玉华。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：HG/T 3-983—1976、HG/T 3455—1981、HG/T 3455—2000。 警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了“化学试剂 环己酮”的性状、规格、试验、检验规则、包装及标志。本标准适用于“化学试剂 环己酮”的检验。 示性式：CH2(CH2)4CO 相对分子质量：98.14（根据 2007 年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 606 水分测定通用方法 卡尔·费休法 GB/T 614 折光率测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法—2006 GB/T 9722—2006 气相色谱法通则 GB/T 9736—2008 酸度和碱度测定通用方法 GB/T 9740 蒸发残渣测定通用方法 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 包装及标志 HG/T 3921 化学试剂采样及验收规则 3 性状 本试剂为无色透明液体，溶于醇、醚、三氯甲烷等有机溶剂，溶于水。 4 规格 环己酮的规格见表 1。 表 1 环己酮的规格 - 分析纯：含量(C.H) $\ge$ 99.5/%；折射率 nD 1.450~1.451；与水混合试验 合格；蒸发残渣 +w $\le$ 0.05/%；酸度（以H+计）$\le$ 0.0015 /(mmol/g)；水分(H2O) $\le$ 0.15/%。 - 化学纯：含量(C.H) $\ge$ 99.0/%；折射率 nD 1.450~1.451；与水混合试验 合格；蒸发残渣 +w $\le$ 0.05/%；酸度（以H+计）$\le$ 0.003 /(mmol/g)；水分(H2O) $\le$ 0.2/%。 5 试验 5.1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备，实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水规格，样品均按精确至 0.1ml 量取，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2 含量 5.2.1 试剂、材料及仪器应符合 GB/T 9722—2006 第 5 章、第 6 章的规定。 5.2.2 测定条件 检测器：氢火焰离子化检测器。 载气及流量：氮气，1mL/min。 色谱柱：聚乙二醇-20M (PEG20M)（高性能交联）毛细管柱（或能达到同等分离效果）。柱长：30m。柱内径：0.32mm。液膜厚度：0.50um。 柱温程序：柱温 50℃ 保持 3min，5℃/min 升温至 140℃，保持 3min。 汽化室温度：170℃。检测室温度：170℃。 不对称因子：f $\le$ 1.2。 难分离物质对分离度：R $\ge$ 1.5（环己醇和环己酮）。 色谱柱有效板高：He $\le$ 1.02mm。 进样量：0.2uL。分流比：100:1。 空气流速：400mL/min。氢气流速：40mL/min。 组分相对主体的相对保留值：r(环己醇/环己酮) = 1.26。 5.2.3 定量方法 按 GB/T 9722—2006 中 9.2 的规定测定。 5.3 折光率 按 GB/T 614 的规定测定。 5.4 与水混合试验 量取 2mL 样品，置于 40mL 水（25℃）中，缓缓混匀，溶液应澄清。 5.5 蒸发残渣 量取 5.3mL（5g）样品。