SN 0135-92.Method for determination of BHC, DDT , heptachlor and aldrin residues in grain for export.
1主题内容与适应范围
SN 0135规定了出口玉米中六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂残留量的抽样和测定方法,
SN 0135适用于出口玉米或其他粮谷中六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂残留量的检验。
2抽样和制样
2.1检验批
在产地不超过200t为一检验批,口岸装船前不超过500t为一检验批。
同一检验批内商品应具有同-特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。
2.2样本大小
2.2.1袋装
50件以下抽取5件,不足5件者全部开职;
51~100件,每增10件增取1件,不足10件者以10件计; .
2.3.1抽样工具
a.1 m或2m长的双套管取样器;
b.分样器;
c. 盛样器;
d.磨粉机.
2.3.2抽样方法
2.3.2.1袋装粮谷:从堆垛的各部位按2.2. 1抽取应取件数,抽样袋的袋点要分布均匀。将取样器从袋口的一角向对角插入袋内抽职样品。
2.3.2.2散装粮谷:按2.2. 2设定取样点,逐点抽取样品。
从每件(或每个职样点)抽取等量的、不少于100g的样品,混合后为原始样品。用分样器或四分法)缩分出不少于2kg的平均样品,装入盛样器内，注明品名、报验号、批号、日期、取样品等,并由取样员封识,送交实验室。

1 主题内容与适应范围
标准规定了出
标准适用于出
祥和制样
检验批
在产地
七氯、艾民剂留量的检验
同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。样市士
肾全部开
100烂
抽样工具
分样品
蒸样器：
2.3.2 抽样方法
效套管取样器：
粮谷：从堆垛
。1抽取」
样器机袋
代替ZBB22015-
一角对角插人袋内抽取样品
.2.2设定取样点，逐点抽取样品2.3.2.2散装粮谷：
内注糖性素激“者,不于糖得合厚糖量同分样或因分法糖分出不少于2kg的平均样品，装入盛样器
：实验室样品制名
洁的容验讨量平格并员(分泌再综型，注明数在普昔最、最一、糖择单分生注：在抽样和样品制备过程中，必须注意不使样品受到污染或发生任何变化。3 测定方法
方法提要
法定量式样中
3. 2 试剂和材料
腺录？先耳滤糖重著据，收集沸程65~TS℃增分。 303.2.2丙酮：分析纯，重熟
2.3 燕留
3. 2. 5 硫酸溶液
度：19+1
用10ml
3.2.6作为内标物的环氧七氯和
3.3仪器和设备
固调调
选择其他适当内标物
仪，配备电子俘获检测器
3.3.2旋转蒸发器。
心形瓶式胎肪提取器。
3.4离心机：50mL克
3.3.5微量注身
3.6 医用玻璃注射：
3.4测定步骤
月磨粉机,磨成粉末通过直径为
1.0mm的痛孔)混匀装入清
，在与测定方法相同的色谱条件下，取5Ⅲ进行测定，除石：，应无石油醚以外的峰，
围体，角少量柔传麻广森后用若油素分别配浓度亦、七面、艾原替并据和胞减洋语异变型病内;胰人型据腺病主替甲，而诱用关相主酮酶表依形据中;,状腺亢无素每小时同流1~12
咨内并是容40
3.4.2净件
取上层净化液的提职
试样按3.4.2进行
3.4. 3.1 色谱条件
夜定量加入内标物标准工作溶液，摇匀，以3 00r min转速离心15min后，立即吸不要超
me技Sn4
色谱柱温厚
进样口温度：240℃：
，检测器温度：240℃
e。载气：高纯氮，纯度）
ChromosorbWAWbzxZ.net
鱼谱迎
内。 竭减糖度激密在激然意重况过意峰高糖压的衣药标性工作清液。标性工作清液及试洋溶液中各表药组分的间应值均应在仪需检测糖影性范围取适量上述已加入内标物的样液和速走的综准工作潜液同时进行色潜测定。对，出情病柄、第对六二滴滴体六1.5空白试验：按3.4测定步骤
3.6结果
自色谱数
居处理机按适
式中： h
虞中农药峰高
—一样液中内标物峰高
七氯、艾氏剂、乙体
往行试剂空白试验。
土算乱
一滴滴递、对，
环氧七氯，对，对，一滴滴依、邻，对”状药感留量(mg a)一×
五，m
1—标准工作溶液中内标物浓度，ng\样液中加
入内标物质
式样质量
注：计算结果需将空白值扣除。附加说明
商品检验局提
本标准由中华人民共和国北京、秦皇岛、湖北进出口商品检验局抗带
主要起草人刘
刘锦石、黄光
李永健，赫涛，
，高明。范崇卧
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