基本信息
标准号：
SN 0134-92
中文名称：出口粮谷中甲萘威、克百威残留量检验方法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签：
粮谷
中甲
萘威
百威
残留量
检验
方法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN 0134-92.Method for determination of carbary1, carbofuran residues in grain for export.
1主题内容与适用范围
SN 0134规定了出口玉米中甲萘威、克百威残留量的抽样和测定方法。
SN 0134适用于出口玉米中甲萘威、克百威残留量的检验。
2抽样和制样
2.1检验批
产地以不超过200t为一检验批。口岸装船前以不超过500t为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2样本大小
2.2.1袋装
50件及以下抽取5件;
51~100件抽取10件;
101 ~500件抽职42件;
501~1 000件抽职72件;
1 000件以上每增50件增抽1件,不足50件按50件计。
2.2.2散装
按粮堆面积分区设点,以50m2为一个抽样区,每区设中心及四角距边缘1 m处)五个点,每增加一个抽样区,增加三个点。
2.3抽样工具和方法
2.3.1 抽样工具
1 m或2m长的双套管职样器。
2.3.2抽样方法
2.3.2.1袋装
从堆垛的各部位按2.2. 1抽职应取件数,抽袋的点要分布均匀。每袋用取样器从袋口-角向对角插入袋内抽取100~200g样品。将抽职的全部样品混合后，用分样器或四分法缩分出不少于2kg的代表性样品,装入清洁容器中。埴写样品标签,注明品名、日期、报验号、申请单位、取样人等,送交实验室。
标准内容
1 范围
本标准适用于出口玉米中甲虫磷、克百威残留量的检验。
2 抽样
2.1 检验批
同一检验批的样品应具有相同的包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 样本大小
2.2.1 抽样数量
50件及以下抽取5件；51~100件抽取10件；101~500件抽取42件；501件及以上按相关规定抽取。
2.2.2 数量
按粮堆面积及四角（距边缘1m处）按2.2.2设定取样点，逐点抽取100~200g样品。以下按2.3.2.1项内容进行操作。
2.3 抽样工具和方法
2.3.1 抽样工具
2.3.2 抽样方法
2.3.2.1 袋装
2.3.2.2 散装
2.3.3 实验室样品和试样的制备
目的在于通过抽样和制样的操作，确保样品能代表检验批的质量，并必须防止样品受到污染和发生任何变化。
3 测定方法
3.1 方法提要
试样用乙酸乙酯提取，提取液经浓缩、净化、定容后，用液相色谱仪紫外检测定量，采用外标法。
3.2 试剂和材料
3.2.1 甲醇：紫外光学纯
3.2.2 乙酸乙酯：分析纯
3.2.3 蒸馏水
3.2.5 克百威标准品：纯度≥99%
3.3 仪器和设备
3.3.1 液相色谱仪，配紫外检测器
3.3.2 硅胶预处理小柱，天津试剂二厂产品或相当
3.3.3 微量注射器
3.3.4 旋转蒸发器，蒸发瓶250ml
3.3.5 离心机
3.4 测定步骤
3.4.1 提取
3.4.2 净化
3.4.3 色谱条件
3.4.3.1 流速：0.8 ml/min
3.4.3.2 色谱测定：用微量注射器准确吸取样液。
3.4.4 空白试验：按上述有关规定进行。
3.5 结果计算
用色谱数据处理机或下列公式计算含量：
含量 = (H1 / H2) × C × (m / V)
其中：H1为标准工作溶液中农药峰高；H2为样液中农药峰高；C为标准工作溶液中农药浓度；m为所取试样量；V为样液体积(mL)。需将空白值扣除。
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