中华人民共和国化工行业标准 HG/T3464—2014 代替 HG/T3464—2003 化学试剂 三氯化锑 Chemical reagent Antimony trichloride 发布日期：2014-12-31 实施日期：2015-06-01 发布单位：中华人民共和国工业和信息化部 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准代替 HG/T3464—2003《化学试剂 三氯化锑》。与 HG/T3464—2003 相比，主要技术变化如下：增加了钠、钾、铜、铅 4 项规格及测定方法（见 4、5.7、5.8、5.10、5.11）；取消了硫化氢不沉淀物（2003 年版的 4）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC 63/SC 3）归口。本标准起草单位：国药集团化学试剂有限公司。本标准主要起草人：顾小焱、郑琦、陈浩云。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：HG/B3441—1962、HG/T3464—1977、HG/T3464—2003。 警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了“化学试剂 三氯化锑”的性状、规格、试验、检验规则、包装及标志。本标准适用于“化学试剂 三氯化锑”的检验。 分子式：SbCl3 相对分子质量：228.12（根据 2007 年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 化学试剂 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723—2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3484 化学试剂 采样及验收规则 HG/T 3921 化学试剂 3 性状 本试剂为无色结晶或透明固体，易吸潮，遇大量水即生成不溶性氢氧化物。溶于醇、醚、苯、二硫化碳、三氯甲烷、丙酮及酸。 4 规格 三氯化锑的规格见表 1。 表 1 三氯化锑的规格 | 名称 | 含量 (SbCl3) w/% | 澄清度试验/号 | 乙醇溶解试验 | 盐酸不溶物 w/% | 砷 (As) w/% | 钠 (Na) w/% | 钾 (K) w/% | 铁 (Fe) w/% | 铜 (Cu) w/% | 铅 (Pb) w/% | | :--- | :--- | :--- | :--- | :--- | :--- | :--- | :--- | :--- | :--- | :--- | | 分析纯 | $ge$ 99.0 | 4 | 合格 | $le$ 0.005 | $le$ 0.005 | $le$ 0.02 | $le$ 0.01 | $le$ 0.002 | $le$ 0.001 | $le$ 0.005 | | 化学纯 | $ge$ 98.0 | 6 | 合格 | $le$ 0.005 | $le$ 0.03 | $le$ 0.04 | $le$ 0.02 | $le$ 0.005 | $le$ 0.002 | $le$ 0.01 | 5 试验 5.1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备，试验用水应符合 GB/T 6682 中三级水规格，样品均按精确至 0.01g 称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2 含量 称取 0.5g 样品，精确至 0.0001g。溶于 1mL 盐酸中，加入 20mL 酒石酸钾钠溶液（200g/L）、60mL 水及 5g 碳酸氢钠，摇匀，用碘标准滴定溶液 $c=0.1 ext{mol/L}$ 滴定，近终点时加入 2mL 淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液呈蓝色。同时做空白试验。 三氯化锑的质量分数 $w$ 按公式 (1) 计算： $w = rac{(V_1 - V_2) cdot c cdot M}{m cdot 1000} imes 100%$ 式中： $V_1$：碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； $V_2$：空白试验消耗碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； $c$：碘标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； $M$：三氯化锑的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol），$M(SbCl_3) = 228.12$； $m$：样品的质量的数值，单位为克（g）。 5.3 澄清度试验 称取 20g 样品，溶于 80mL 盐酸溶液（10%）中，并用盐酸溶液（10%）稀释至 100mL。其浊度不应大于 HG/T 3484 规定的下列澄清度标准（保留此溶液用于盐酸不溶物的测定）：分析纯为 4 号；化学纯为 6 号。 5.4 乙醇溶解试验 称取 1g 样品...