基本信息
标准号：
SN 0144-92
中文名称：出口蔬菜及蔬菜制品中敌敌畏、二嗪磷和马拉硫磷残留量的检验方法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签：
蔬菜
蔬菜制品
敌敌畏
马拉硫磷
残留量
检验
方法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN 0144-92.Method for, determination of DDVP、diazinon and malathion residues in vegetable and vegatable product for export.
1主题内容与适用范围
SN 0144规定了出口蘑菇和蘑菇罐头中敌敌畏、二嗪磷和马拉硫磷残留量的抽样和测定方法。
SN 0144适用于出口蘑菇和蘑菇罐头中敌敌畏、二嗪磷和马拉硫磷残留量的检验。
2抽样和制样
2.1检验批
以不超过4 000箱为一 检验批。同-批内商品应具有同- -特征，如产地、包装、标记、等级、规格等。
2.2样本大小
批量(件) 最低抽职数(件)
25以下 1
26~100 5
101~250 10
251~1500 15
1501以上 20
2. 3抽样工具和方法
抽样必须按产地,分批次不同部位随机取样,每件至少职500g (罐头样品每件职1罐) ,作为原始样品。原始样品总量不得少于2000g。
2.4试样的制备
将所抽取原始样品混匀,缩分出1 000g, 经组织捣碎机捣碎均化,均分成两份,装入洁净容器内,密封,作为检验和复验试样。填写标签,注明品名、日期、产地、垛位、报验号、申请单位、抽样人。
2.5样品保存;
试样制备后，不是当日检验,应在-18℃冷冻保存。
注:在抽样和制样的操作中,必须防止样品受到污染或发生任何变化。
3测定方法
3.1方法提要
本方法采用丙酮和二二氯甲烷提取。在有丙酮一二氯甲烷(2+1)存在时除去大部分色素,然后将二二氯甲烷液浓缩,用气相色谱一火焰光度检测器测定。
标准内容
1 范围
2 抽样和制样
2.1 检验批
同一批内商品应具有同一特征，如产地、包装、标记、等级、规格等。
2.2 样本量
2.3 抽样工具和方法
抽样必须按产地，分批次、不同部位随机取样，每件至少取500g。原始样品总量应符合规定。
2.4 试样的制备
原始样品经组织破碎机破碎均化，均分成两份，装入洁净容器内，密封，作为检验和复验试样。填写标签。
2.5 样品保存
3 测定方法
3.1 方法原理
3.2 试剂和标准物质
3.2.1 丙酮：分析纯，重蒸。
3.2.3 无水硫酸钠：分析纯。
3.2.5 标准物质：根据需要配制成适用浓度的农药标准工作溶液。
3.3 仪器和设备
3.3.1 气相色谱仪，配备火焰光度检测器。
3.3.2 高速线切割机。
3.3.4 分液漏斗。
3.3.5 过滤漏斗。
3.3.6 筛布（80~100目）。
3.4 测定步骤
3.4.1 提取和净化
使用二氯甲烷和丙酮进行提取。有机相通过无水硫酸钠柱脱水。用少量二氯甲烷洗涤无水硫酸钠，收集内标物溶液，进行气相色谱测定。
3.4.2 色谱条件
a. 载气：高纯氮气
b. 氢气：100mL/min
c. 空气：80mL/min
d. 柱温：180℃
e. 进样口温度：220℃
f. 检测器温度：220℃
3.4.5 色谱数据处理
使用色谱数据处理机计算农药残留量。
3.4.6 空白试验
3.4.7 计算方法
利用含内标物混合农药标准工作溶液与样液进行比较。根据标准工作溶液中内标物峰高与样液中内标物峰高的比值，计算农药残留量。计算结果需将空白值扣除。
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