SN 0160-92.Method for determination of endosulfan residue in fruit for export.
1主题内容与适用范围
SN 0160规定了出口柑橘中硫丹残留量的抽样和测定方法。
SN 0160适用于出口柑橘中硫丹残留量的检验。
2抽样和制祥
2. 1检验批
抽样以检验批为单位,每检验批不得超过1500件。 同一检验批应具有同-包装、标记、产地、规格、等级等。
2.2样本大小
批量，件            最低抽取数,件
1~25                            1
26~100                        5
101~250                     10
251~1500                   15
2.3试样的制备
抽样必须按产地、分批次、论等级在不同部位随机取样,每件至少抽取500g作为原始样品,原始样品总量不得少于200将所职的原始样品缩分出1000g,作为实验室样品,去皮去籽,取可食部分,经捣碎机捣碎后均分成两份,装入洁净容器内密封，作为试样,并贴上标签,注明品名、日期、产地、垛位、报验号、申请单位、抽样人。
注:在抽样和制样的操作中,必须防止样品受到污染和发生任何变化。
3铡定方法
3.1方法提要
用丙酮提职试样中的硫丹,提取液用石油醚萃职,过弗罗里硅土柱净化,然后用石油醚一乙醚混合液淋洗,洗脱液用带有电子俘获检测器的气相色谐仪测定,外标法定量。

1主题内容与适用范围
本标准规定了出口柑橘中硫丹殊留量本标准适用
2轴祥和制祥
2.1检验批
口世插中
流丹残留量的检验
抽样以检验批对单位，每检验批不得2.2 样本大小
2.3试样的制备
抽样必须按产地、分批次、论等级随却
出口水果中硫丹残留量检验方法也，规格，等缅等
最低抽取数，
年件至
贴上将所取的明晶样显纷“98、该为实糖塞样量；老皮去籽，取可食部分注：在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染和发生任何变化，3测定方法
3.1方法提要
相色谱夜胍是取诱样中的流丹 提取液用在3. 2试剂和材料
3.2.1丙酮，分析纯，重蒸馅。
经捣碎机捣碎
SH0160—92
代替ZB B31 014—88
，装入洁净容器内密封，作为试样，并疾检测器的气
定。朵后者羊泌腰的于金降
高系统重蒸留，收集65~T5°℃C留分。取300mL在旋转蒸发器中浓缩至5mL，在与测定方法相同的色谱条件下，取5L进行视3.2.3乙醚
34℃馏分，
干扰物检查同石油醛
3.2.4 蒸留水：取10ml蒸笛留水用10mL石油醚提取。在与测定方法相同条件下。取3.2.5无水硫酸
劳析纯。B9
得终用
3.2.6氯化钠水溶液（50g/L)：将50g分析纯氯化钠用蒸留水(3.2.4)溶解，稀释到2.T弗罗里硅三
3.2.8石油酉
夜进行色谱测定，应无石油醚以外的杂峰。1。使用前应于
二1209工品0
糖混合液(4±1):将40ml石油(32.2)与10m醛(3.2.3)混合。3.2.9 硫丹标准品：硫丹纯
需要再配制减糖用标集准控的配剂：准确称取适量硫丹标3.3仪器和设备
3.3.1气相色谱仪
3.3.3旋转蒸发器
: 3000rr mi?
3.3.4层析柱：30。
（内径），
3.3.5分液漏斗：500ml。
3.3.6 容量瓶: 200ml
3.4 测定步骤
3.4.1提取
深液合联诚用30%
佳品精确至
具活塞及砂芯板。
简形温
2g），用石油醛溶解，并稀释至浓度为1.0mggmL的标准贮备溶液。根据
Lcm高的无水硫酸钠(3.2.5)
将油滤液和浒
无水能上激性a中移[L so
,2)次()合
醚(3.2.2)
气相色潜
.41内寸
移入柱内，再用少量石
8.4.3测定
3.4.3.1色谱条件
17+1.情r-1的chom
1：填弃
orbrAnO
.柱温：195℃
进样口温度：220℃
d.检测器温度：250°℃
3.4.3. 2色测定
进行色谱训是
主：实
按上述步
进行试剂空白试验，
3.4.5结果计算
使用色谱数据处理机或按下式计算式中：—硫
留量，mgrka
一样液中硫丹峰高，
一标准工作溶液中硫丹峰高，mm：样液浓度，”
家准溶液中硫丹浓度，e”
V一样液进样体积，证
标准工作溶液体积，Ⅱ
陷加说明
本标准由中
本标雅下载标准就来标准下载网
民共和
本标准主要起草人林碧
无永5），在其上加
罗里硅主图:21
数次，用石油醚一艺醛混合液（3.2.8）以5m选
进出口商品检验局提
培荣、
器检测器检测的线性范围内，
100月:
疏速选服
收集2
：填充物对途有
取液，通过
+化样液，供
X (mm10
的标准工作溶液
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