SH0160—92 (代替 ZB/T 31014—88) 1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口柑橘中硫丹残留量的检验方法。 2 检验条件和方法 2.1 检验批 出口水果中硫丹残留量的检验，抽样以检验批为单位。 2.3 试样的制备 抽样必须按产地、分批次、等级、规格等进行。将所取的样品放入洁净容器内密封，作为试样。去皮去籽，取可食部分。注：在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染和发生任何变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 采用气相色谱法，取样品中的硫丹提取液，在与测定方法相同的色谱条件下进行色谱测定，应无石油醚以外的杂峰。 3.2 试剂和材料 3.2.1 丙酮，分析纯，重蒸。 3.2.2 石油醚，分析纯。 3.2.3 乙醚，分析纯。 3.2.4 蒸馏水。 3.2.5 无水硫酸钠，分析纯。 3.2.6 氯化钠水溶液 (50g/L)：将50g分析纯氯化钠用蒸馏水溶解。 3.2.8 石油醚与乙醚混合液 (4:1)：将40mL石油醚与10mL乙醚混合。 3.2.9 硫丹标准品：硫丹纯品。 3.3 仪器和设备 3.3.1 气相色谱仪 3.3.3 旋转蒸发器 3.3.4 层析柱：内径1.5cm，长度10cm。 3.3.5 分液漏斗：500mL 3.3.6 容量瓶：200mL 3.4 测定步骤 3.4.3.1 色谱条件 柱温：195℃ 进样口温度：220℃ 检测器温度：250℃ 3.4.4 空白试验 按上述步骤进行试剂空白试验。 3.4.5 结果计算 硫丹残留量 X (mg/kg) = (C * Vs) / (Vt * m)