基本信息
标准号：
SN 0158-92
中文名称：出口水果中螨完锡残留量检验方法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签：
水果
残留量
检验
方法
标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
SN 0158-92.Method for determination of fenbutatin residue in fruit for export.
1主题内容与适用范围
SN 0158规定了出口苹果中螨完锡残留量的抽样和测定方法。
SN 0158适用于出口苹果中螨完锡残留量检验,也适用于柑桔、菠萝、黄瓜中螨完锡残留量的检验。
2抽样和制样
2. 1检验批
以不超过1 500件为一检验批。同一检验批的包装、规格、标记、等级和产地必须相同。
2.2样本大小
批量,件 最低抽职数,件
25件以下 1
26~100 5
101~250 10
251~1500 15
2.3抽样工具和方法
从抽取的每件内随机抽样不少于500g作为原始样品,原始样品总量不得少于4kgo
2.4试样的制备
职每个苹果的四分之一 ,去梗、去核，切碎,用四分法缩分出1kg ,置高速捣碎机中,捣碎成果酱状,均分成二份,装入洁净容器内,密封,作为试样,并填写标签，注明品名、日期，产地、垛位、报验号、申请单位、抽样人。
2.5样品保存
试样制备后,不是当日检验,应在-18℃冷冻保存。
注:在抽样和制样操作中必须防止样品受到污染和发生任何变化。
3测定方法
3.1方法提要
用浓盐酸将试样中的螨完锡转化为氯化三苯基叔丁基锡。经过氧化铝层析柱净化,用气相色谱法电子俘获检测器测定.外标法定量。
标准内容
1 范围
本标准规定了出口产品中有机锡含量的测定方法。
2 样品制备
2.1 检验批
2.2 抽样
2.3 样品抽取
2.4 试样的制备
2.5 样品保存
试样制备后应妥善保存。在抽样和制样操作中必须防止样品受到污染和发生任何变化。
3 测定方法
3.1 方法提要
采用气相色谱-电子俘获检测器法进行测定。
3.2 试剂和材料
3.2.1 [试剂]：分析纯。
3.2.2 盐酸：分析纯。
3.2.3 [试剂]：分析纯。
3.2.4 乙醚：分析纯。
3.2.5 石油醚：分析纯。
3.2.6 无水硫酸钠：分析纯。
3.2.8 有机锡标准品：纯度符合要求。
3.2.9 农药标准贮备溶液：准确称量后，于密封瓶中避光密封贮存。
标准工作溶液：取10.0mL标准贮备溶液进行稀释。
3.3 仪器和设备
3.3.1 气相色谱仪，配有电子俘获检测器。
3.3.2 进样装置。
3.3.3 色谱柱。
3.3.4 检测器。
3.3.5 旋转混合器。
3.4 测定步骤
3.4.1 样品提取与处理。
3.4.2 卤化反应。
3.4.3 净化步骤：使用无水硫酸钠(3.2.6)及乙醚混合液进行洗涤，弃去。
3.4.4 色谱条件
a. 色谱柱条件
b. 色谱柱温
c. 进样口温度：260℃
d. 检测器温度：245℃
3.4.4.2 色谱测定
采用外标法进行定量。
3.4.5 空白试验
按上述测定步骤进行试剂空白试验。
3.4.6 结果计算
用色谱数据处理机计算有机锡残留量，也可按以下公式计算：
c = (A - E) / (m × V)
式中：
c — 试样中农药（有机锡）浓度，μg/kg；
A — 样液中农药（有机锡）峰面积；
E — 标准工作液相当农药浓度峰面积；
m — 试样质量，g；
V — 样液定容体积，mL。
注：计算结果需将空白值扣除。
附加说明
本标准代替 ZB B31 023-88。
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