1 范围 本标准规定了出口水果蔬菜中百菌清的抽样、制样和气相色谱测定方法的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验要求 2.2 抽样数量 2.3 抽样方法 2.4 试样制备 2.5 试样保存：将试样于-18℃以下冷藏，常态。 3 测定方法 3.1 方法原理 试样经磷酸化，以石油醚提取。在铝-乙醛体系中净化，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。除特殊规定外，所用试剂均为分析纯，水为超纯水。 3.2 试剂 3.2.2 石油醚 (30~60℃) 3.2.3 乙醚 3.2.4 磷酸溶液：1:1 (V/V) 3.2.5 氧化铝：中性 3.2.6 百菌清标准品：纯度99% 3.2.7 百菌清标准溶液 3.3 仪器和设备 3.3.1 气相色谱仪，配有电子俘获检测器 3.3.2 高速组织捣碎机 3.3.3 旋涡混匀器 3.3.5 多功能微量化样品处理仪或相当者 3.3.6 离心管：25mL 3.3.7 微量注射器：10μL 3.4 测定步骤 3.4.1 提取 称取给定量的试样，加入石油醚提取，并在旋涡混匀器上混匀。 3.4.2 净化 将石油醚提取液在铝-乙醛体系中净化。 3.4.3 测定 3.4.3.1 色谱条件 a. 色谱柱 b. 色谱温：190℃ c. 进样口温度：230℃ d. 检测器温度 e. 载气：氮气 f. 尾吹气流速：40mL/min g. 进样量 3.4.4 空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行。 3.4.5 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按下式计算试样中百菌清含量，m/kg。 式中：h为标值，V为样液最终体积，m为试样量。 注：计算结果需扣除空白值。 3.4.6 测定低限 0.01mg/kg 3.4.7 回收率 回收率应在90.4%范围内。 附加说明 本标准由出口商品检验检疫局起草。