中华人民共和国化工行业标准 HG/T4466—2012 辛酰溴苯腈原药 Bromoxynil octanoate technical material 发布日期：2012-12-28 实施日期：2013-06-01 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法修改采用FAO规格87.30ct/TC/S/F (1995)《辛酰溴苯腈原药》(Bromoxynil octanoate technical material)。本标准与FAO规格《辛酰溴苯腈原药》(Bromoxynil octanoate technical material)的主要技术差异及原因如下： 1. FAO控制外观为浅棕色或棕色晶状固体，带有特殊气味，本标准外观为灰白色至浅棕色固体； 2. FAO控制辛酰溴苯腈质量分数为≥92.0%，本标准控制辛酰溴苯腈质量分数为≥96.0%，本指标高于FAO规格； 3. FAO控制水分≤0.1%，本标准控制水分≤0.5%，辛酰溴苯腈原药在水中相对稳定，水分指标适度放宽，不会对原药质量带来影响； 4. FAO控制二甲苯不溶物≤0.1%，本标准控制丙酮不溶物≤0.1%，丙酮毒性小于二甲苯； 5. FAO控制硫酸盐灰分，结合我国现实工艺合成路线及产品实际情况，本标准未控制该项指标。 本标准附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会 (SAC/TC133) 归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：浙江禾本科技有限公司、江苏辉丰农化股份有限公司。 本标准主要起草人：马亚光、李秀杰、廖文斌、陈晓东。 1 范围 本标准规定了辛酰溴苯腈原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全、验收等。本标准适用于由辛酰溴苯腈及其生产中产生的杂质组成的辛酰溴苯腈原药。注：辛酰溴苯腈的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 - 农药水分测定方法 (mod CIPAC MT 30) - GB/T 1604 商品农药验收规则 - GB/T 1605—2001 商品农药采样方法 - GB/T 3796 农药包装通则 - GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 (mod ISO 3696:1987) - GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 - GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法 (mod CIPAC MT 27) - GB/T 28135—2011 农药酸（碱）度测定方法指示剂法 (mod CIPAC MT 31) 3 要求 3.1 外观 灰白色至浅棕色固体。 3.2 技术指标 辛酰溴苯腈原药还应符合表1的要求。 表1 辛酰溴苯腈原药控制项目指标 项目 | 指标 辛酰溴苯腈质量分数/% | ≥96.0 水分/% | ≤0.5 丙酮不溶物*/% | ≤0.1 酸度（以H2SO4计）/% | ≤0.5 *正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次。 4 试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682—2008 中规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T 8170—2008 中的 4.3.3 修约值比较法进行。 4.2 抽样 按 GB/T 1605—2001 中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于 100g。 4.3 鉴别试验 红外光谱法：试样与辛酰溴苯腈标样在 4000 cm⁻¹~400 cm⁻¹ 范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。 气相色谱法：在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中辛酰溴苯腈的保留时间，其相对差值应在 1.5% 以内。 4.4 辛酰溴苯腈质量分数的测定 4.4.1 方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二环己酯为内标物，使用 DB-5 涂壁毛细管石英柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的辛酰溴苯腈进行测定。