HG/T 3683.2-2014
标准分类号
关联标准
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标准简介
HG/T 3683.2-2014.Industrial ceramic ball Activated ceramic ball.
1范围
HG/T 3683.2规定了活性瓷球的产品分类、要求、试验方法检验规则、出厂文件及包装、运输和贮运。
HG/T 3683.2适用于石油、化工及其他们关工业的反应器中允当支撑、覆盖和保护催化剂使用的活性瓷球。
HG/T 3683.2规定的活性瓷球的适用温度范围为常温至600°C。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4734陶瓷材料及制品化学分析 方法
GB/T 6682分 析实验室川水规格和试验方法
GB/T 9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和川见光部分)
GB/T 12810实验室玻璃仪器 玻 璃量具的容量校准和使用方法
HG/T 2976化肥催化剂磨耗率的测定
HG/T 3210耐酸陶瓷材料性能试验方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
活性瓷球 activated ceramic ball
以工业氧化铝和高岭土为主要原料,添加镍、钻、钳、钨等过渡金属氧化物,经成型、高温煅烧、浸渍和活化等工艺过程制成的具有足够机械强度和一定催化活性的瓷球。
3.2
活性组分 activated component
活性瓷球中对化学反应具有一定催化或助催化作用的物质,通常为镍、钻、钳、钨等过渡金属氧化物。
1范围
HG/T 3683.2规定了活性瓷球的产品分类、要求、试验方法检验规则、出厂文件及包装、运输和贮运。
HG/T 3683.2适用于石油、化工及其他们关工业的反应器中允当支撑、覆盖和保护催化剂使用的活性瓷球。
HG/T 3683.2规定的活性瓷球的适用温度范围为常温至600°C。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4734陶瓷材料及制品化学分析 方法
GB/T 6682分 析实验室川水规格和试验方法
GB/T 9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和川见光部分)
GB/T 12810实验室玻璃仪器 玻 璃量具的容量校准和使用方法
HG/T 2976化肥催化剂磨耗率的测定
HG/T 3210耐酸陶瓷材料性能试验方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
活性瓷球 activated ceramic ball
以工业氧化铝和高岭土为主要原料,添加镍、钻、钳、钨等过渡金属氧化物,经成型、高温煅烧、浸渍和活化等工艺过程制成的具有足够机械强度和一定催化活性的瓷球。
3.2
活性组分 activated component
活性瓷球中对化学反应具有一定催化或助催化作用的物质,通常为镍、钻、钳、钨等过渡金属氧化物。
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标准内容
ICS71.120:81.060.20
备案号：4529445296—2014
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3683.1~3683.3—2014
代替HG/T3683.1～3683.32000
工业瓷球
Industrialceramicball
2014-05-12发布
2014-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
工业瓷球
HG/T3683.1-2014
HG/T3683.2
HG/T3683.3
工业瓷球
工业瓷球
惰性瓷球
活性瓷球
开孔瓷球
ICS71.120;81.060.20
备案号：45295—2014
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3683.2-—2014
代替HG/T3683.22000
工业瓷球
活性瓷球
Industrial ceramic ball
Activated ceramic ball
2014-05-12发布
2014-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T3683《工业瓷球》分为3个部分：第1部分：工业瓷球惰性瓷球；
第2部分：工业瓷球活性瓷球；
第3部分：工业瓷球开孔瓷球。
本部分为HG/T3683的第2部分。
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。本部分代替HG/T3683.22000《工业瓷球变化如下：
降低了磨耗率指标；
提高了部分规格的抗压强度指标。本部分出中国油和化学工业联合会提出。HG/T3683.2—2014
活性瓷球》，与HG/T3683.2-2000相比主要技术本部分山全国非金属化工设备标准化技术委员会（SAC/TC162)II。本部分起草单位：萍乡市中天化工填料有限公司、萍乡市环球化工填料有限公司、中国有化工程建设有限公司、工业陶瓷国家测试中心。本部分主要起草人：陈、刘家明、邬树其、胡白斌、梁艳、王雷、鄂海啸、胡兆阳。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：HG/T3683.22000。
1范围
工业瓷球
活性瓷球
HG/T3683.2—2014
本部分规定了活性瓷球的产品分类、要求、试验方法、检验规则、出厂文件及包装、运输和贮运。本部分适用于石油、化工及其他有关工业的反应器中充当支撑、覆盖和保护催化剂使用的活性瓷球。
本部分规定的活性瓷球的适用温度范围为常温至600℃。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注明日期的用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4734陶瓷材料及制品化学分析方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）实验室玻璃仪器玻璃量具的容量校准和使用方法GB/T12810
化肥催化剂磨耗率的测定
HG/T2976
HG/T3210
3术语和定义
耐酸陶瓷材料性能试验方法
下列术语和定义适用于本文件。3.1
activatedceramicball
活性瓷球
以工业氧化铝和高岭土为主要原料，添加镍、钻、铝、钨等过渡金属氧化物，经成型、高温搬烧、没渍和活化等工艺过程制成的具有足够机械强度和一定催化活性的瓷球。3.2
活性组分bzxZ.net
activatedcomponent
活性瓷球中对化学反应具有一定催化或助催化作用的物质，通常为镍、钻、铝、钨等过渡金属氧化物。
4产品分类
4.1类型
活性瓷球按其所含活性组分情况分为3种类型：镍钼（Ni-Mo）型、镍钨（Ni-W）型和钻钮(Co-Mo)型。
4.2规格
活性瓷球按其外廓直径分为12种规格：Φ3mm、Φ6mm、Φ8mm、Φ10mm、Φ13mm.Φ16mm、Φ20mm.@25mm、Φ30mm.Φ38mm.@50mm.@76mm。4.3其他
其他规格和型式的活性瓷球可山供需双方协商制造，其质量要求除合同专门规定外，仍应符合本部分的规定。
HG/T3683.2—2014
5要求
外观质量
活性瓷球的外观应为规整的球体，其表而色泽要均一，不得有明显的开裂、落渣和掉粉等缺陷。5.2尺寸偏差
活性瓷球的直径偏差应符合表1的规定表1
允许偏差
物理化学性能
活性瓷球的直径偏差
活性瓷球的物理化学性能应符合表2的规定。表2
活性组分
化学成分/%
载体Al203
外观颜色
孔体积/（mL/g）
磨耗率/%
耐急变温差/℃
抗压强度/(kN/颗）
堆积重度/（kg/m2）
Φ16mm
活性瓷球的物理化学性能
镍钳(Ni-Mo)型
NiO):0.5~1.0
Mo0);:1.5~2.5
淡黄色
注：堆积重度数据仅供使用参考，不宜作为验收依据。6
试验方法
外观质量
外观质量用目测检查。
镍钨(Ni-W)型
NiO:0. 5~1. 0
W::1.5~2.5
黄褐色
≥500
1100~1500
单位为毫米
钻铂(Co-Mo)型
Co0):0.5~1.0
Mo03:1.5~2.5
淡蓝色
6.2尺寸偏差
HG/T3683.2—2014
尺寸偏用量程为0150mm、分度值不低于0.1mm的卡尺测量，测量相4.乘直的两个点，取其算术平均值作为测量结果。
6.3化学分析
6.3.1活性瓷球中：Al23的测定按GB/T4734的规定进行。6.3.2活性瓷球中过渡金属氧化物的测定应符合附录A的规定。6.4孔体积
准确称量凹燥至恒重的活性瓷球试样20g～30g，精确至0.01g。将试样放人蒸馏水中完全没透，煮沸10min～15min，然后于水中冷至室温。取出试样，川湿布擦去试样表é的水分，迅速称量，按公式(1)计穿试样的孔体积：
式中：
m2一m
试样的孔体积的数值，单位为毫升每克（mL/g)；1试样的称量值，单位为克（g)；饱含水试样的称量值，单位为克(g)；水的密度的数值，单位为克每毫升（g/mL），计算时取p.0)=1.0g/mL。6.5磨耗率
测试活性瓷球磨耗率所用磨料罐的直径应为活性瓷球直径的8～10倍，磨料罐的长度为其直径的2倍，其他按HG/T2976的规定。
6.6耐急变温差
活性瓷球耐急变温差的测试按HG/T3210的规定进行。6.7抗压强度
选用具有足够压力并能调节控制加载速度、测力精度为一级的试验机，取至少10个活性瓷球为试样。分别将试样置于试验机压板正中，平稳均匀地以5mm/min～20mm/min或0.5kN/min~2.5kN/min的速度加载，读取试样破坏环时的压力值，计算其算术平均值作为试验结果。7检验规则
7.1检验分类
产品检验分型式检验和出厂检验两种。7.1.1型式检验
产品的型式检验每年进行一次，检验项目为本部分规定的企部项目。有下列情况之一时，还应进行型式检验：a）产品的结构、原料或工艺有较大改变，可能影响产品性能时；b）产品生产发生转产、停产后恢复生产时；出厂检验结果与.1:次型式检验有较大差异时；c）
d）国家有关法令、法规要求时；e）合同规定时。
7.1.2出厂检验
所有产品出厂前必须做出厂检验，检验项日为本部分第5章规的外观质量、寸偏差、化学成分、孔体积、磨耗率和抗压强度6项。7.2组批规则
活性瓷球应按批进行验收。以相同原材料、工艺和设备等条件下制成的产品50t作为一批，不足(15)
HG/T3683.2—2014
50t办按一批计。
7.3抽样规则
对每批产晶应采用具有代表性、随机性的方式进行抽样。根据产品的不同规格、按表3的规定抽取不同数量的样品。将样品混合均匀，按四分法抽取其中的1/4用于进行外观质量和尺寸检验，再从中任取相应的数量进行理化性能测试。表3
不同规格活性瓷球的检验抽样方案规格Φ/mm
抽样数/颗
7.4判定规则
7.4.1对于活性瓷球的外观质量和外形尺寸检验，不合格率不超过10%时，判该批产品为合格；如不合格率超过10%时，则应从同一批产品中抽取双倍数量的样品进行复验，以复验结果作为最终结果，如复验结果的不合格率仍超过10%，则判该批产品为不合格；首次检验的不合格率超过20%时，判该批产品为不合格。
7.4.2对于活性瓷球的物理化学性能检验，全部项目均合格，判该批产品为合格；如有一项指标不合格，则需从同一批产品中抽取同样数量的试样，对该项目进行复验，以复验结果和首检结果的平均值作为最终结果，如仍不合格，则判该批产品为不合格；首检时，如有两项以主指标同时不合格，则判该批产品为不合格
7.4.3凡因外观质片或尺寸超差被判为不合格的一批产品，允许供方剔除不合格品后重新组批提交检验。
8出厂文件
活性瓷球出厂应有合格证和使用说明书，并标明以下内容：a）产品名称、标准编号、商标；b）产品的规格；
c）产品的生产批号；
d）生产企业名称、详细地址和联系电话。9包装、运输和贮存
9.1活性瓷球包装时必须牢靠，以保证在运输过程中不产生破损。9.2活性瓷球在运输和装卸时要平稳、轻放，严禁抛掷。9.3活性瓷球应该在清洁的仓库或有遮盖的库棚贮存。(16)
A.1范围
附录A
（规范性附录）
活性瓷球中过渡金属氧化物的测定方法本附录规定了活性瓷球中过渡金属氧化物的测定方法。A.2方法原理
A.2.1灼烧减量
将试样经800℃士25℃灼烧，测定灼烧前后的质量差即为灼烧减量。A.2.2氧化镍
HG/T3683.2—2014
用硫酸分解试样制成母液。在碱性介质中，有氧化剂存在下，镍与丁二酮肪形成可溶性洒红色络合物。用洒酸钾钠抢蔽铁、铝的干扰，用过硫酸铵沉淀分离锰消除1扰，在分光光度计1：于460nm处测定镍的吸光度。
A.2.3氧化钴
川硫酸分解试样制成母液。在pH=5.5～6的醋酸钠介质中，钻与业硝基红盐生成可溶性的红色络合物，镍、钳等不1扰测定。在分光光度计1：于490nm处测定的吸光度。A.2.4三氧化钼
用硫酸分解试样制成母液。在硫酸介质中，Mo6·经硫脲还原为Moi：，与过量的硫氛酸钾生成橙红色络合物，镍、铝等不1扰测定。在分光光度计上：于460nm处测定钳的吸光度。A.2.5三氧化钨
用王水分解试样，用氨碱溶解氧化钨沉淀得到可溶性酸，用克宁沉淀钨酸，过滤后灼烧为三氧化钨，称量后测得氧化钨的含量。A.3一般规定
A.3.1本附录所用的水应符合GB/T6682中三级水的规定。A.3.2本附录所用的试剂应为分析纯或分析纯以1:纯度，标准溶液的配制和标定所用试剂应为基准试剂或优级纯。
A.3.3本附录所用玻璃仪器应符合GB/T12810的规定。A.3.4测定过程中的恒重（为处理前后两次之间的质量差）不大于0.2mg。A.3.5测定时需进行平行试验，并同时进行空白试验，以试剂空白值对测定结果进行校正。A.3.6所得测定结果应表示至2位小数。试剂、溶液的配制
硫酸（1+1）：取硫酸（密度为1.84g/ml.)1体积与水1体积混勾A.4.1
A.4.2氟化铵(NH.F)。
硼酸（HBO3）。
A.4.4酒石酸钾钠溶液（20%）：称取酒有酸钾钠20g溶于80mL水中。A.4.5氢氧化钠溶液（10%）：称取氢氧化钠10g溶于90ml水中。A.4.6过硫酸铵溶液（3%）：称取过硫酸铵3g溶于100ml.水中。A.4.7
丁二酮溶液（1%）：称取丁二酮1g溶于100mL水中。A.4.8硝酸（1+3）：取硝酸（密度为1.42g/mL)1体积与水3体积混勾。(17)
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备案号：4529445296—2014
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3683.1~3683.3—2014
代替HG/T3683.1～3683.32000
工业瓷球
Industrialceramicball
2014-05-12发布
2014-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
工业瓷球
HG/T3683.1-2014
HG/T3683.2
HG/T3683.3
工业瓷球
工业瓷球
惰性瓷球
活性瓷球
开孔瓷球
ICS71.120;81.060.20
备案号：45295—2014
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3683.2-—2014
代替HG/T3683.22000
工业瓷球
活性瓷球
Industrial ceramic ball
Activated ceramic ball
2014-05-12发布
2014-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T3683《工业瓷球》分为3个部分：第1部分：工业瓷球惰性瓷球；
第2部分：工业瓷球活性瓷球；
第3部分：工业瓷球开孔瓷球。
本部分为HG/T3683的第2部分。
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。本部分代替HG/T3683.22000《工业瓷球变化如下：
降低了磨耗率指标；
提高了部分规格的抗压强度指标。本部分出中国油和化学工业联合会提出。HG/T3683.2—2014
活性瓷球》，与HG/T3683.2-2000相比主要技术本部分山全国非金属化工设备标准化技术委员会（SAC/TC162)II。本部分起草单位：萍乡市中天化工填料有限公司、萍乡市环球化工填料有限公司、中国有化工程建设有限公司、工业陶瓷国家测试中心。本部分主要起草人：陈、刘家明、邬树其、胡白斌、梁艳、王雷、鄂海啸、胡兆阳。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：HG/T3683.22000。
1范围
工业瓷球
活性瓷球
HG/T3683.2—2014
本部分规定了活性瓷球的产品分类、要求、试验方法、检验规则、出厂文件及包装、运输和贮运。本部分适用于石油、化工及其他有关工业的反应器中充当支撑、覆盖和保护催化剂使用的活性瓷球。
本部分规定的活性瓷球的适用温度范围为常温至600℃。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注明日期的用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4734陶瓷材料及制品化学分析方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）实验室玻璃仪器玻璃量具的容量校准和使用方法GB/T12810
化肥催化剂磨耗率的测定
HG/T2976
HG/T3210
3术语和定义
耐酸陶瓷材料性能试验方法
下列术语和定义适用于本文件。3.1
activatedceramicball
活性瓷球
以工业氧化铝和高岭土为主要原料，添加镍、钻、铝、钨等过渡金属氧化物，经成型、高温搬烧、没渍和活化等工艺过程制成的具有足够机械强度和一定催化活性的瓷球。3.2
活性组分bzxZ.net
activatedcomponent
活性瓷球中对化学反应具有一定催化或助催化作用的物质，通常为镍、钻、铝、钨等过渡金属氧化物。
4产品分类
4.1类型
活性瓷球按其所含活性组分情况分为3种类型：镍钼（Ni-Mo）型、镍钨（Ni-W）型和钻钮(Co-Mo)型。
4.2规格
活性瓷球按其外廓直径分为12种规格：Φ3mm、Φ6mm、Φ8mm、Φ10mm、Φ13mm.Φ16mm、Φ20mm.@25mm、Φ30mm.Φ38mm.@50mm.@76mm。4.3其他
其他规格和型式的活性瓷球可山供需双方协商制造，其质量要求除合同专门规定外，仍应符合本部分的规定。
HG/T3683.2—2014
5要求
外观质量
活性瓷球的外观应为规整的球体，其表而色泽要均一，不得有明显的开裂、落渣和掉粉等缺陷。5.2尺寸偏差
活性瓷球的直径偏差应符合表1的规定表1
允许偏差
物理化学性能
活性瓷球的直径偏差
活性瓷球的物理化学性能应符合表2的规定。表2
活性组分
化学成分/%
载体Al203
外观颜色
孔体积/（mL/g）
磨耗率/%
耐急变温差/℃
抗压强度/(kN/颗）
堆积重度/（kg/m2）
Φ16mm
活性瓷球的物理化学性能
镍钳(Ni-Mo)型
NiO):0.5~1.0
Mo0);:1.5~2.5
淡黄色
注：堆积重度数据仅供使用参考，不宜作为验收依据。6
试验方法
外观质量
外观质量用目测检查。
镍钨(Ni-W)型
NiO:0. 5~1. 0
W::1.5~2.5
黄褐色
≥500
1100~1500
单位为毫米
钻铂(Co-Mo)型
Co0):0.5~1.0
Mo03:1.5~2.5
淡蓝色
6.2尺寸偏差
HG/T3683.2—2014
尺寸偏用量程为0150mm、分度值不低于0.1mm的卡尺测量，测量相4.乘直的两个点，取其算术平均值作为测量结果。
6.3化学分析
6.3.1活性瓷球中：Al23的测定按GB/T4734的规定进行。6.3.2活性瓷球中过渡金属氧化物的测定应符合附录A的规定。6.4孔体积
准确称量凹燥至恒重的活性瓷球试样20g～30g，精确至0.01g。将试样放人蒸馏水中完全没透，煮沸10min～15min，然后于水中冷至室温。取出试样，川湿布擦去试样表é的水分，迅速称量，按公式(1)计穿试样的孔体积：
式中：
m2一m
试样的孔体积的数值，单位为毫升每克（mL/g)；1试样的称量值，单位为克（g)；饱含水试样的称量值，单位为克(g)；水的密度的数值，单位为克每毫升（g/mL），计算时取p.0)=1.0g/mL。6.5磨耗率
测试活性瓷球磨耗率所用磨料罐的直径应为活性瓷球直径的8～10倍，磨料罐的长度为其直径的2倍，其他按HG/T2976的规定。
6.6耐急变温差
活性瓷球耐急变温差的测试按HG/T3210的规定进行。6.7抗压强度
选用具有足够压力并能调节控制加载速度、测力精度为一级的试验机，取至少10个活性瓷球为试样。分别将试样置于试验机压板正中，平稳均匀地以5mm/min～20mm/min或0.5kN/min~2.5kN/min的速度加载，读取试样破坏环时的压力值，计算其算术平均值作为试验结果。7检验规则
7.1检验分类
产品检验分型式检验和出厂检验两种。7.1.1型式检验
产品的型式检验每年进行一次，检验项目为本部分规定的企部项目。有下列情况之一时，还应进行型式检验：a）产品的结构、原料或工艺有较大改变，可能影响产品性能时；b）产品生产发生转产、停产后恢复生产时；出厂检验结果与.1:次型式检验有较大差异时；c）
d）国家有关法令、法规要求时；e）合同规定时。
7.1.2出厂检验
所有产品出厂前必须做出厂检验，检验项日为本部分第5章规的外观质量、寸偏差、化学成分、孔体积、磨耗率和抗压强度6项。7.2组批规则
活性瓷球应按批进行验收。以相同原材料、工艺和设备等条件下制成的产品50t作为一批，不足(15)
HG/T3683.2—2014
50t办按一批计。
7.3抽样规则
对每批产晶应采用具有代表性、随机性的方式进行抽样。根据产品的不同规格、按表3的规定抽取不同数量的样品。将样品混合均匀，按四分法抽取其中的1/4用于进行外观质量和尺寸检验，再从中任取相应的数量进行理化性能测试。表3
不同规格活性瓷球的检验抽样方案规格Φ/mm
抽样数/颗
7.4判定规则
7.4.1对于活性瓷球的外观质量和外形尺寸检验，不合格率不超过10%时，判该批产品为合格；如不合格率超过10%时，则应从同一批产品中抽取双倍数量的样品进行复验，以复验结果作为最终结果，如复验结果的不合格率仍超过10%，则判该批产品为不合格；首次检验的不合格率超过20%时，判该批产品为不合格。
7.4.2对于活性瓷球的物理化学性能检验，全部项目均合格，判该批产品为合格；如有一项指标不合格，则需从同一批产品中抽取同样数量的试样，对该项目进行复验，以复验结果和首检结果的平均值作为最终结果，如仍不合格，则判该批产品为不合格；首检时，如有两项以主指标同时不合格，则判该批产品为不合格
7.4.3凡因外观质片或尺寸超差被判为不合格的一批产品，允许供方剔除不合格品后重新组批提交检验。
8出厂文件
活性瓷球出厂应有合格证和使用说明书，并标明以下内容：a）产品名称、标准编号、商标；b）产品的规格；
c）产品的生产批号；
d）生产企业名称、详细地址和联系电话。9包装、运输和贮存
9.1活性瓷球包装时必须牢靠，以保证在运输过程中不产生破损。9.2活性瓷球在运输和装卸时要平稳、轻放，严禁抛掷。9.3活性瓷球应该在清洁的仓库或有遮盖的库棚贮存。(16)
A.1范围
附录A
（规范性附录）
活性瓷球中过渡金属氧化物的测定方法本附录规定了活性瓷球中过渡金属氧化物的测定方法。A.2方法原理
A.2.1灼烧减量
将试样经800℃士25℃灼烧，测定灼烧前后的质量差即为灼烧减量。A.2.2氧化镍
HG/T3683.2—2014
用硫酸分解试样制成母液。在碱性介质中，有氧化剂存在下，镍与丁二酮肪形成可溶性洒红色络合物。用洒酸钾钠抢蔽铁、铝的干扰，用过硫酸铵沉淀分离锰消除1扰，在分光光度计1：于460nm处测定镍的吸光度。
A.2.3氧化钴
川硫酸分解试样制成母液。在pH=5.5～6的醋酸钠介质中，钻与业硝基红盐生成可溶性的红色络合物，镍、钳等不1扰测定。在分光光度计1：于490nm处测定的吸光度。A.2.4三氧化钼
用硫酸分解试样制成母液。在硫酸介质中，Mo6·经硫脲还原为Moi：，与过量的硫氛酸钾生成橙红色络合物，镍、铝等不1扰测定。在分光光度计上：于460nm处测定钳的吸光度。A.2.5三氧化钨
用王水分解试样，用氨碱溶解氧化钨沉淀得到可溶性酸，用克宁沉淀钨酸，过滤后灼烧为三氧化钨，称量后测得氧化钨的含量。A.3一般规定
A.3.1本附录所用的水应符合GB/T6682中三级水的规定。A.3.2本附录所用的试剂应为分析纯或分析纯以1:纯度，标准溶液的配制和标定所用试剂应为基准试剂或优级纯。
A.3.3本附录所用玻璃仪器应符合GB/T12810的规定。A.3.4测定过程中的恒重（为处理前后两次之间的质量差）不大于0.2mg。A.3.5测定时需进行平行试验，并同时进行空白试验，以试剂空白值对测定结果进行校正。A.3.6所得测定结果应表示至2位小数。试剂、溶液的配制
硫酸（1+1）：取硫酸（密度为1.84g/ml.)1体积与水1体积混勾A.4.1
A.4.2氟化铵(NH.F)。
硼酸（HBO3）。
A.4.4酒石酸钾钠溶液（20%）：称取酒有酸钾钠20g溶于80mL水中。A.4.5氢氧化钠溶液（10%）：称取氢氧化钠10g溶于90ml水中。A.4.6过硫酸铵溶液（3%）：称取过硫酸铵3g溶于100ml.水中。A.4.7
丁二酮溶液（1%）：称取丁二酮1g溶于100mL水中。A.4.8硝酸（1+3）：取硝酸（密度为1.42g/mL)1体积与水3体积混勾。(17)
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