SN 0653-1997.Method for the determination of trichlamide residues in vegetables for export.
1范围
SN 0653规定了出口蔬菜中杨菌胺残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。
SN 0653适用于出口蕃茄中杨菌胺残留量的检验。
2抽样和制样
2.1检验批
以不超过1500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2抽样数量
批量,件                最低抽样数,件
1~25                             1
26~100                          5
101~250                       10
251~1500                     15
2.3抽样方法
按2.2规定的抽样件数随机抽职,逐件开启。每件至少职500g作为原始样品;原始样品总量不得少于2kg。放入洁净容器中,加封后,标明标记,及时送实验室。
2.4试样制备
将所取原始样品缩分为1kg,取可食部分,经高速均质器捣碎,均分成两份。装入洁净容器内作为试样,密封并标明标记。
2.5试样保存
将试样于-18℃以下冷冻保存。
注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3测定方法
3.1方法提要
用乙腈和甲醇混合液提职试样中残留的杨菌胺,提职液用二氯甲烷进行液一液分配。二氯甲烷层经蒸发后,残渣用丙酮溶解。丙酮溶液中加硅藻土和凝聚剂,过滤,以去除某些杂质。丙酮溶液再与二氯甲烷进行液一液分配,使被测物进入1二氯甲烷层。蒸去二氯甲烷,残渣用苯溶解。然后用乙酸酐进行Z酰化,并经弗罗里硅土柱净化，用乙酸乙酯-正己烷进行洗脱,洗脱液蒸干后,用正己烷溶解。最后用配有电子俘获检测器的气相色谱仪则定,外标法定量。

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图A1杨菌胺标准品乙酰化物气相色谱图
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