中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4615—2014 增塑剂 柠檬酸三丁酯 Plasticizer Tri-n-butyl citrate 2014-05-12 发布 2014-10-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2008 给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会 (SAC/TC35/SC12) 归口。 本标准主要起草单位：河南庆安化工高科技股份有限公司。 本标准参加起草单位：浙江建业化工股份有限公司、江苏天音化工有限公司、淮南瑞盈环保材料有限公司。 本标准主要起草人：苏松岭、宋广勋、夏涛、安方、于淑萍。 1 范围 本标准规定了增塑剂柠檬酸三丁酯（简称 TBC）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存。 本标准适用于以柠檬酸和正丁醇经酯化法制得的 TBC。 分子式：C12H22O7 CAS RN: 77-94-1 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，其注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191—2008 化学试剂 GB/T 601—2002 标准滴定溶液的制备 GB/T 603—2003 试验方法中所用试剂及制品的制备 GB/T 1664—1995 化学试剂 GB/T 1668—2008 增塑剂外观色度的测定 GB/T 1671—2008 增塑剂酸值及酸度的测定 GB/T 4472—2011 增塑剂闪点的测定 克利夫兰德开口杯法 GB/T 6283—2008 化工产品密度、相对密度测定 GB/T 6678—2003 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法 GB/T 6680—2003 化工产品采样总则 GB/T 6682—1992 液体化工产品采样通则 GB/T 8170—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9722—2006 数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则 3 要求 增塑剂柠檬酸三丁酯的技术要求和相应的试验方法应符合表 1 的规定。 表 1 增塑剂柠檬酸三丁酯的技术要求和试验方法 序号 | 检测项 | 优等品 | 标准品 | 合格品 | 试验方法 1 | 外观 | 无色或淡黄色透明液体 | 无色或淡黄色透明液体 | 无色或淡黄色透明液体 | 4.2 2 | 色度（铂-钻）/号 | ≤ 30 | ≤ 50 | — | 4.3 3 | 纯度 /% | ≥ 99.5 | ≥ 99.0 | ≥ 98.0 | 4.4 4 | 密度（20℃）/(g/cm³) | 1.0370~1.0450 | 1.0370~1.0450 | 1.0370~1.0450 | 4.5 5 | 酸值/(mgKOH/g) | ≤ 0.05 | ≤ 0.10 | ≤ 0.20 | 4.6 6 | 水分 /% | ≤ 0.10 | ≤ 0.20 | — | 4.7 7 | 闪点（开口杯法）/℃ | ≥ 180 | ≥ 180 | ≥ 180 | 4.8 4 试验方法 4.1 一般规定 除非另有说明，在分析中所用标准液、试剂和制品，均按 GB/T 601—2002、GB/T 603—2003 的规定制备。 分析中使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682—1992 规定的三级水。本标准中检验结果的判定按 GB/T 8170—2008 中 4.3.3 修约值比较法进行。 4.2 外观的测定 在自然光下目测。 4.3 色度的测定 按 GB/T 1661—1995 的规定进行测定。 4.4 纯度的测定 4.4.1 原理 取适量样品注入气相色谱仪，由载气带入色谱柱进行分离，流出物以氢火焰离子化检测器检测，检测结果由色谱工作站处理，以面积归一法计算结果。 4.4.2 仪器和设备 4.4.2.1 气相色谱仪，检验器的仪器灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722—2006 的规定。 4.4.2.2 色谱柱：毛细管柱，固定相为 100% 甲基硅氧烷，30m × 0.53mm × 1.0μm。 4.4.2.3 进样器：10μL 微量注射器。 4.4.2.4 积分仪或色谱工作站。 4.4.3 操作步骤 4.4.3.1 色谱分析条件：见表 2。 表 2 色谱分析条件 (部分参数信息如下) 汽化室温度/℃：150 程序升温初温/℃：2 (其余控制参数详见标准原文)