HG/T5013—2016 废弃化学品中铜的测定 Determination of copper in waste chemicals 备案号：55293—2016 发布日期：2016-07-11 实施日期：2017-01-01 [前言] 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC 294）归口。 本标准起草单位：浙江华友钻业有限公司、淮安市产品质量监督检验所、中海油天津化工研究设计院、国家无机盐产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：郁惠坤、赵接红、汤立忠、陆思伟、梁媛、王莹。 1 范围 本标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定废弃化学品中铜含量的原理、试剂、仪器、样品处理、分析步骤和结果计算。本标准适用于化学废渣、废水（液）、废表面处理剂、油漆渣等废弃化学品中铜含量的测定。本方法检出限 6.9 $\mu g/L$，检测范围 5 $\mu g/mL sim 500 \mu g/mL$。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3 警告 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 4 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指优级纯试剂和 GB/T 6682—2008 规定的级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 的规定制备。 5 原理 试样由进样器引入雾化器，并被氩载气带入焰炬，试样中铜元素被原子化、电离、激发，以光的形式发射出能量。铜元素的含量不同，发射特征光的强度也不同，可进行铜元素定量分析。 6 试剂 6.1 硝酸。 6.2 硝酸溶液：1+1。 6.3 硝酸溶液：1+99。 6.4 铜标准溶液：1 mL 溶液含铜（Cu）10 $\mu g$。用移液管移取 1.00 mL 按 HG/T 3696.2 配制的铜标准贮备溶液，置于 100 mL 容量瓶中，用硝酸溶液（见 6.3）稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前配制。 7 仪器 7.1 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）：配固定式普通石英炬管、玻璃同心雾化器。 7.2 微波消解仪。 8 样品处理 参见附录 A 中提供的样品处理方法进行试样溶液的制备。 9 分析步骤 9.1 空白试验溶液的制备 除不加试样外，其他均按第 8 章样品处理步骤进行。 9.2 工作曲线的绘制 在 5 个 50 mL 容量瓶中分别加入 0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00 mL 铜标准溶液，用硝酸溶液（见 6.3）稀释至刻度，混匀。参见附录 B 中仪器工作条件，测定标准溶液的特征光的强度。 从每个标准溶液的特征光的强度中减去空白试验溶液的特征光的强度，以铜的质量浓度为横坐标、对应特征光的强度为纵坐标绘制工作曲线。注：以上工作曲线溶液的浓度仅供参考，可根据仪器和样品的实际情况进行适当的调整。 9.3 测定 移取适量参见附录 A 处理的试样溶液（V1），置于 50 mL（V2）容量瓶中，用硝酸溶液（见 6.3）稀释至刻度，摇匀。按照工作曲线绘制时的仪器工作条件，以水调零，分别测定空白试验溶液和试验溶液的特征光的强度，从工作曲线上得到铜的质量浓度（p）。若测定试验溶液的特征光的强度超出工作曲线的范围，则应对试验溶液进行适当稀释（稀释倍数 k），并保持酸度与稀释前一致。若试验溶液需要稀释，则应根据稀释的倍数重新配制空白试验溶液。 10 结果计算 固体试样中的铜含量以铜（Cu）的质量分数 z 计，数值以 $\mu g/kg$ 表示，按公式 (1) 计算： z = [(p1 - p0) * V2 * 10^-1] / (V1 * k * m) 式中： p1 —— 从工作曲线上查得的试验溶液中铜的质量浓度的数值，单位为微克每升（$\mu g/L$）； p0 —— 从工作曲线上查得的空白试验溶液中铜的质量浓度的数值，单位为微克每升（$\mu g/L$）； v1 —— 移取的试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； v2 —— 测定试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。