SN/T 4008-2013
基本信息
标准号:
SN/T 4008-2013
中文名称:滑石粉快速定性筛选粉末X射线衍射法
标准类别:商检行业标准(SN)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
下载格式:.zip .pdf
下载大小:1912735
相关标签:
滑石粉
快速
定性
筛选
粉末
射线
衍射
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4008-2013.Rapid qualitative screening of talc powder-Powder X-ray diffraction method.
1范围
SN/T 4008规定了滑石粉的X射线衍射仪快速定性筛选方法。
SN/T 4008适用于滑石含量在70%以上的滑石粉体产品一滑石粉的快速定性筛选。
2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
2.1滑石粉talc powder
滑石经精选净制、粉碎、千燥制成的白色或类白色、微细、无砂性的粉末,手摸有滑膩感。常因滑石矿与石英、绿泥石、方解石、菱镁矿等伴生而混人其他矿物粉末。本标准所称的滑石粉是指滑石含量在70%以上的滑石粉体产品。
3方法原理
滑石具有特定的晶体结构,在X射线衍射测定中,给定波长的条件下,呈现出该物质特有的衍射谱线。将待测物质分析试样的衍射数据与标准滑石的衍射数据对比,即可判断试样中是否含有滑石,实现对滑石粉的快速定性筛选。
4仪器与设备
4.1 X 射线粉末衍射仪,技术规格见附录A.
4.2玛瑙研钵。
4.3标准筛,孔径45μm。
4.4分析天平,感量0.1g。
5试样
样品经充分混合均匀,取约20g作为分析试样,置于洁净的容器中密闭保存。
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4008—2013
滑石粉快速定性筛选
粉末X射线衍射法
Rapid qualitative screening of talc powder-PowderX-raydiffractionmethod2013-11-06发布
2014-06-01实施
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人:赵景红、陈新、刘名扬、任玉伟、盛向军、谢琰、卢琪、富瑶。SN/T4008-2013
1范围
滑石粉快速定性筛选
粉末X射线衍射法
本标准规定了滑石粉的X射线衍射仪快速定性筛选方法。本标准适用于滑石含量在70%以上的滑石粉体产品一滑石粉的快速定性筛选。2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。2.1
滑石talc;talcum
SN/T 4008-2013
一种硅酸盐类矿物,主含水合硅酸镁,理论化学式为Mg3(Si,O1o)(OH)2或3MgO·4SiO,·H,O。2.2
滑石粉talcpowder
滑石经精选净制、粉碎、干燥制成的白色或类白色、微细、无砂性的粉末,手摸有滑腻感。常因滑石矿与石英、绿泥石、方解石、菱镁矿等伴生而混人其他矿物粉末。本标准所称的滑石粉是指滑石含量在70%以上的滑石粉体产品。
方法原理
滑石具有特定的晶体结构,在X射线衍射测定中,给定波长的条件下,呈现出该物质特有的衍射谱线。将待测物质分析试样的衍射数据与标准滑石的衍射数据对比,即可判断试样中是否含有滑石,实现对滑石粉的快速定性筛选。
4仪器与设备
4.1X射线粉末衍射仪,技术规格见附录A。4.2玛瑙研钵。
4.3标准筛,孔径45μm。
4.4分析天平,感量0.1g。
5试样
样品经充分混合均匀,取约20g作为分析试样,置于洁净的容器中密闭保存。1
SN/T4008—2013
分析步骤
待测试样制备
称取约2g分析试样,在玛瑙研钵(4.2)中磨碎至全部通过孔径45μm标准筛(4.3),混匀待用。6.2测定
将待测试样(6.1)均勾地填充在X射线衍射分析仪(4.1)试样架上:打开设备的冷却系统,开启X射线衍射仪(4.1),预热30min。启动X射线衍射仪测控系统,对衍射仪进行基准校正。在CuK。辐射下,对试样在20角为560的范围内进行扫描测量。附录A为X射线衍射定性分析条件。
6.3定性分析
使用数据处理程序,得出待测样品的X射线衍射谱图及衍射数据一晶面间距(d值)和相对衍射强度(I值)。将得到的d值与附录B中表B.1中的d值对比,凡符合表B.1中数据的即为滑石粉的衍射线,否则即为其他杂相。由于滑石具有层状结构,样品制备时常会发生晶面的择优取向,因此试验测定的相对衍射强度(I值)会发生变化,有些弱线可能不显示,通常由二条主强线的d值即可确定有无滑石粉的存在,完成对滑石粉的定性筛选,滑石粉的衍射谱图参见附录C如果所用X射线衍射仪配有
计算机自动物相定性分析软件,则可以直接给出定性相分析结果。7结果判定
7.1采用Hanawalt定性相分析法
定程序可参见附录D中的图D.1;采用计算机检索定性相分析其判
法,其判定程序可参见附录D中的图D.2衍射线,则判定该试样不是滑石粉。7.2在X射线衍射测定结果中、未出现滑石矿物特征衍射线为滑石矿物的最强线,且除滑石矿物的所有衍射线外,其他7.3在X射线衍射测定结果中,最强行度均小于10%(非常弱),则判定该试样大是滑石粉。
杂相所有衍射线的相对衍射强,7.4在X射线衍射测定结果中,最强衍射线为滑石矿物的最强线,除7.3所述情况外,还存在一种相对衍射强度大于10%的杂相,且该杂相最强衍射线的相对衍射强度不超过表1给定的限值,则判定该试样为滑石含量在70%以上的滑石粉7.5在X射线衍射测定结果中,最强衍射线为滑石矿物的最强线,除7.3所述情况外,还存在两种或两种以上相对衍射强度大于10%的其他杂相,且所有杂相最强衍射线的相对衍射强度均不超过表1给定的限值,则初步判定该试样为滑石粉,但此类试样应采用其他定量标准方法确定滑石含量。8安全注意事项
8.1X射线是一种高能辐射,会危害人体健康,仪器应有良好的防护装置。实验时应满足有关环境与个人安全防护规则。
8.2X射线发生器使用高压,应有接地良好的专用地线注:本标准未提出使用此标准过程中会碰到的所有安全问题,使用人有责任在使用本标准前,做好一切必要的安全准备。
SN/T4008—2013
滑石粉中常见矿物杂相最强线相对强度限定值(CuK。=0.15418nm)杂相
菱镁矿
水镁石
白云石
绿泥石
方解石
透闪石
蛇纹石
金红石
分子式
Mg(OH)2
CaMg[CO,]2
(Fea+,Mg,Mn),Al,SizOro(OH)
Ca(Mg,Fe+),SinOn(OH)2
Mg[Si.O.(OH)
CaSO,·2H0
SN/T4008—2013
A.1X射线衍射仪技术要求
检定方法按JJG629进行
(规范性附录)
X射线衍射定性分析条件
测角仪测角准确度优于0.02°(29)。仪器分辨率优于60%。
综合稳定率优于土1%。
X射线衍射仪测定滑石粉的技术条件1X射线衍射仪测定滑石矿物的技术条件表A.1
工作电压/kv
工作电流/mA
发散狭缝DD/()
防散射狭缝SS/(°)
接收狭缝RS/mm
扫描速度(20)
采样间隔(2)
扫描范围(20)
(CuKa,固体探测器)
4/min~10°/min
5°~60°
附录B
(资料性附录)
滑石矿物的标准X射线衍射数据
滑石矿物的标准X射线衍射数据(CuKa=0.15418nm)a/nmWww.bzxZ.net
SN/T4008—2013
100.0(强)
90.0(强)
30.0(中)
4.0(非常弱)
1.0(非常弱)
100.0(强)
1.0(非常弱)
12.0(弱)
30.0(中)
65.0(中)
16.0(弱)
20.0(弱)
10.0(弱)
8.0(非常弱)
20.0(弱)
6.0(非常弱)
40.0(中)
2.0(非常弱)
20.0(弱)
20.0(弱)
注:d为晶面间距,I为衍射线相对强度。强(80%~100%的相对强度);中(30%~80%的相对强度);弱(10%~所提供的数据来源于标准数据卡片PDF#00-013-0558。30%的相对强度);非常弱(低于10%的相对强度)。)5
SN/T4008—2013
滑石粉的X射线衍射谱图见图C.1。7500-
附录C
(资料性附录)
滑石粉的衍射谱图
衍射角20.CuK
滑石粉的X射线衍射谱图
D.1Hanawalt法
附录D
(资料性附录)
X射线衍射定性相分析法
SN/T4008—2013
相分析最经典的方法是Hanawalt法,其原理是由物质的衍射线中选出三根强度最高的衍射线(以强度递减的次序排列)和其对应的晶面间距,在索引书中找到对应的一组数据,然后获得JCPDS卡的号码,找出JCPDS卡,仔细对照、比较,判断是否含有该物质。其定性相分析步骤见图D.1。S
小提示:此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容,若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。