HG/T 4489—2013 中华人民共和国化工行业标准 对二氯苯 p-Dichlorobenzene 2013-04-25发布 2013-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：江苏隆昌化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、江苏扬农化工集团有限公司、江苏瑞祥化工有限公司。 本标准主要起草人：王兆昌、阁龙、刘平、裴建伟、余道才、顾正桂、吴春江。 警告 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了对二氯苯的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和储存。本标准适用于对二氯苯的产品质量控制。 化学信息： 结构式：C6H4Cl2 分子式：C6H4Cl2 相对分子质量：147.00（按2009年国际相对原子质量） CAS RN: 106-46-7 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 23862-2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T 6678-2003 化工产品采样总则 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722-2006 气相色谱法通则 3 要求 对二氯苯的质量要求应符合表1的规定。 表1 对二氯苯的质量要求 (1) 外观：白色结晶 (2) 对二氯苯纯度(GC)/%：优等品≥99.90，一等品≥99.80，合格品≥99.50 (3) 低沸物含量(GC)/%：优等品≤0.01，一等品≤0.05，合格品≤0.10 (4) 间二氯苯含量(GC)/%：优等品≤0.03，一等品≤0.05，合格品≤0.10 (5) 邻二氯苯含量(GC)/%：优等品≤0.05，一等品≤0.10，合格品≤0.30 (6) 水分的质量分数/%：优等品≤0.04，一等品≤0.10，合格品≤0.10 4 采样 以批为单位采样，生产厂以均产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678-2003中7.6的规定。采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。 5 试验方法 5.1 一般规定 除非另有规定，使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T 8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2 外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3 对二氯苯纯度及有机杂质含量的测定 5.3.1 方法提要 采用气相色谱法，在毛细管气相色谱柱上分离对二氯苯及其有机杂质，经氢火焰离子化检测器(FID)检测。采用峰面积归一化法测定对二氯苯纯度及有机杂质的含量。 5.3.2 仪器设备 a) 气相色谱仪：稳定性应符合GB/T 9722-2006中6.3的规定； b) 检测器：氢火焰离子化检测器(FID)； c) 色谱柱：长30m、内径0.32mm、膜厚0.25μm；固定相为(50%苯基)-甲基聚硅氧烷（如：DB-17或能达到同等分离效果的其他毛细管柱）； d) 微量注射器； e) 色谱工作站或积分仪。 仪器灵敏度应符合GB/T 9722-2006中6.1.2的规定。 5.3.3 试剂 a) 三氯甲烷； b) 间二氯苯标准品； c) 邻二氯苯标准品。 5.3.4 色谱操作条件 色谱操作条件如表2所示。 表2 色谱操作条件 控制参数包括：载气、载气压力/kPa、检测器温度/℃、汽化室温度/℃、燃烧气（氢气）流量/mL/min、助燃气（空气）流量/mL/min、补偿气（氨气）流量/mL/min、分流比、程序升温（初始柱温/℃、保持时间/min、升温速度/℃/min、终止温度/℃、终温保持时间/min）及进样量/μL。