ICS 13.030.10 备案号：41919—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4547—2013 废弃的可溶性钡盐试剂处理处置方法 Treatment and disposal methods for discarded soluble barium salt reagents 2013-10-17 发布 2014-03-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准的附录 A 为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国废弃化学品处置标准化技术委员会 (SAC/TC 294) 归口。 本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、深圳市危险废物处理站有限公司、重庆新申世纪化工有限公司。 本部分主要起草人：丁灵、汪平、申静、弓创周、廖坤辉。 HG/T 4547—2013 废弃的可溶性钡盐试剂处理处置方法 警告：废弃的可溶性钡盐试剂具有毒性，在其处理处置过程中应具备必要的安全措施，并做好个体防护。如溅到皮肤上应立即用肥皂水和清水彻底冲洗，严重者应立即就医。 1 范围 本标准规定了废弃的可溶性钡盐试剂的鉴别、处理处置方法。本标准适用于废弃的可溶性钡盐试剂的无害化处理处置方法。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 28992—2008 工业沉淀硫酸钡 GB 5085.3—2007 危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别 GB 8978 综合污水排放标准 HJ/T 299—2007 固体废物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 3 术语和定义 可溶性钡盐试剂 (soluble barium salt reagents) 是指 20℃ 下，以水为溶剂时溶解度不小于 1g 的钡盐化学试剂，包括氯化钡、硝酸钡、醋酸钡等。不同的钡化合物的毒性大小与溶解度有关，溶解度越高、毒性越大。可溶性钡盐如氯化钡、硝酸钡、醋酸钡为剧毒。 4 废弃的可溶性钡盐试剂的鉴别 (1) 取铂丝，用盐酸湿润后蘸取试验溶液，在无色火焰中燃烧，火焰呈黄绿色，自绿色玻璃中透视，火焰显蓝色。 (2) 取试验溶液，加稀硫酸，产生白色沉淀，分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。 (3) 与硫酸及高锰酸钾反应：取试验溶液 1 滴，加高锰酸钾试液及硫酸溶液各 1 滴，生成紫色沉淀，加热 2min～3min，再加过氧化氢溶液 1 滴，紫色不褪。 5 废弃的可溶性钡盐试剂处理处置方法 5.1 废弃的可溶性钡盐试剂中钡含量测定 废弃的可溶性钡盐试剂中离子含量的测定参见附录 A。 5.2 处理方法 5.2.1 方法原理 钡离子与沉淀剂 (Na2S 或 Na2CO3 + H2SO4) 反应。将废弃的可溶性钡盐试剂中钡离子转化成硫酸钡 (BaSO4) 沉淀，使废弃的可溶性钡盐试剂得到无害化处理，排放的废水符合 GB 8978 规定。 化学反应式如下： Ba2+ + SO42- u2192 BaSO4 Ba2+ + CO32- + 2H+ u2192 BaSO4 + CO2 u2191 + H2O 5.2.2 处理方法介绍 将废弃的可溶性钡盐试剂经过溶解、过滤后，得到可溶性钡盐溶液，再加入沉淀剂 (Na2S) 或 (Na2CO3 + H2SO4)，然后经浓缩、过滤、干燥，得到硫酸钡。 5.2.3 处理方法示意图 可溶性钡盐试剂处理流程如下： 废弃的可溶性钡盐试剂 u2192 溶解 u2192 过滤 u2192 得到可溶性钡盐溶液 u2192 加入沉淀剂并进行 pH 调节 u2192 沉淀 u2192 过滤 u2192 得到硫酸钡 (BaSO4) (用于处理、安全填埋) 或 达标排放 (废水)。 5.2.4 处理条件 沉淀剂加入量与可溶性钡盐试剂中钡含量比值：一般为 (1.5:1) u2192 (2:1)； 沉淀反应时间：一般为 1h u2192 2h。 5.3 处置方法 5.3.1 废弃的可溶性钡盐试剂经处理后得到的硫酸钡，按照 GB 5085.3—2007 规定对其进行浸出毒性鉴别。若浸出液总钡含量超过标准值 100mg/L，则为具有浸出毒性的危险废物，应将其运至具有资质的专业危险废物处理机构进行处置；若浸出液总钡含量不超过标准值 100mg/L，按照 GB/T 28992—2008 规定进行分析，若符合要求，可以作为工业沉淀硫酸钡再利用。 处理过程产生的外排废水经过处理后，符合 GB 8978 规定方可排放。 附录 A （资料性附录） 钡含量的测定 A.1 方法提要 对废弃的可溶性钡盐试剂中的 Ba2+ 进行浸取后，取适量的浸取液，用乙酸铵调节溶液的 pH 值，在乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，重铬酸钾与氯化钡均匀生成铬酸钡沉淀，根据铬酸钡沉淀的质量计算氯化钡的含量。 A.2 试剂 A.2.1 盐酸溶液：1+1。 A.2.2 重铬酸钾溶液...