HG/T 4547-2013.Treatment and disposal methods for discarded soluble barium salt reagents.
1范围
HG/T 4547规定了废弃的可溶性钡盐试剂的鉴别、处理处置方法。
HG/T 4547适用于废弃的可溶性钡盐试剂的无害化处理处置方法。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2899 2008工业沉淀硫酸钡
GB 5085.3 2007危险 废物鉴别标准浸出 毒性鉴别
GB 8978综合污水排放标准
HJ/T 299 2007 固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法
3术语和定义
可溶性钡盐试剂 soluble barium salt reagents
是指20°C下，以水为溶剂时溶解度不小于1g的钡盐化学试剂.包括氯化钡、硝酸钡、醋酸钡等。
不同的钡化合物的毒性大小与溶解度有关.溶解度越高、毒性越大,可溶性钡盐如氯化钡、硝酸钡、醋酸钡为剧毒。
4废弃的可溶性钡盐试剂的鉴别
(1)取铂丝,用盐酸湿润后蘸取试验溶液，在无色火焰中燃烧.火焰呈黄绿色，自绿色玻璃中透视，火焰显蓝色。
(2)取试验溶液,加稀硫酸,产生白色沉淀,分离.沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
(3)与硫酸及高锰酸钾反应
取试验溶液1滴,加高锰酸钾试液及硫酸溶液各1滴生成紫色沉淀,加热2min~3min,再加过氧化氢溶液1滴,紫色不褪。

ICS13.030.10
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中华人民共和国化工行业标准
HG/T4547—2013
废弃的可溶性锁盐试剂处理处置方法Treatment and disposal methods for discarded soluble barium salt reagents2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1
2009给出的规则起草。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294)归口。HG/T4547—2013
本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、深圳市危险废物处理站有限公司、重庆新申世纪化工有限公司。
本部分主要起草人：丁灵、汪平、申静、弓创周、廖坤辉。I
废弃的可溶性锁盐试剂处理处置方法HG/T4547—2013
警告一一废弃的可溶性锁盐试剂具有毒性，在其处理处置过程中应具备必要的安全措施，并做好个体防护，如溅到皮肤上应立即用肥皂水和清水彻底冲洗，严重者应立即就医。1范围
本标准规定了废弃的可溶性锁盐试剂的鉴别、处理处置方法本标准适用于废弃的可溶性钡盐试剂的无害化处理处置方法。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用文件·仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T28992008工业沉淀硫酸锁
GB5085.32007危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别
GB8978综合污水排放标准
HJ/T2992007固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法3术语和定义
可溶性钡盐试剂solublebariumsaltreagents是指20℃下，以水为溶剂时溶解度不小于1g的锁盐化学试剂.包括氯化钡、硝酸钡、醋酸钡等。不同的钡化合物的毒性大小与溶解度有关.溶解度越高、毒性越大，可溶性钡盐如氯化钡、硝酸锁、醋酸钡为剧毒。
4废弃的可溶性钡盐试剂的鉴别
（1）取铂丝，用盐酸湿润后蘸取试验溶液，在无色火焰中燃烧，火焰呈黄绿色，自绿色玻璃中透视，火焰显蓝色。
（2）取试验溶液，加稀硫酸，产生白色沉淀，分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。（3）与硫酸及高锰酸钾反应
取试验溶液1滴，加高锰酸钾试液及硫酸溶液各1滴生成紫色沉淀，加热2min～3min.再加过氧化氢溶液1滴，紫色不褪。
5废弃的可溶性钡盐试剂处理处置方法5.1废弃的可溶性盐试剂中钡含量测定废弃的可溶性钡盐试剂中离子含量的测定参见附录A。5.2处理方法
5.2.1方法原理
钡离子与沉淀剂(Na2S()：或Na2C();十H2S(),)反应。将废弃的可溶性盐试剂中钡离子转化成硫酸锁（BaS),)沉淀，使废弃的可溶性锁盐试剂得到无害化处理，排放的废水符合GB8978规定。其化学式如下：
Ba2-+So+BasO
HG/T4547—2013
5.2.2处理方法介绍
Ba2-+CO-+2H+SO-→BaSO, +CO2++H2O将废弃的可溶性钡盐试剂经过溶解、过滤后，得到可溶性钡盐溶液，再加入沉淀剂（：：S)或Na2CO):+H2SO,）.然后经浓缩、过滤、干燥，得到硫酸钡，5.2.3处理方法示意图
可溶性锁盐试剂处理示意图见图1。废弃的可溶
性颌盐试剂
—Ba2-检测
达标排放
处理、安全
沉凝剂
pH调节
可溶性钡盐试剂处理示意图
处理条件
沉淀剂加人量与可溶性盐试剂中锁含量比值：-般为（1.5：1)～（2：1)；沉淀反应时间：一般为1h～2h。5.3处置方法
5.3.1废弃的可溶性锁盐试剂经处理后得到的硫酸锁，按照GB5085.32007规定对其进行浸出毒性鉴别。若浸出液总锁含量超过标准值100mg/L，则为具有浸出毒性的危险废物.将其运至！.有资质的专业危险废物处理机构进行处置；若浸出液总锁含量不超过标准值100mg/L.按照GB/\）28992008规定进行分析，若符合要求，可以作为工业沉淀硫酸锁再利用。2处理过程产生的外排废水经过处理后，符合GB8978规定方可排放5.3.2
A.1方法提要
附录A
（资料性附录）
锁含量的测定
HG/T4547—2013
对废弃的可溶性钡盐试剂中的Ba2-进行浸取后，以取适量的浸取液，用乙酸铵调节溶液的pH值，在乙酸-乙酸铵缓冲溶液中重铬酸钾与氯化钡均匀生成铬酸钡沉淀，根据铬酸钡沉淀的质量计算氯化钡的含量。
A.2试剂
A.2.1盐酸溶液：1+11。
重铬酸钾溶液：50g/L。
A.2.3乙酸铵溶液：75g/L。
氨水溶液：1+27。
硝酸银溶液：10g/L。
仪器、设备
玻璃砂埚：滤板孔径5μm～15um。A.3.2电热恒温干燥箱：控制温度133℃土2℃。A.3.3
分析步骤
称取适量试样，按照HJ/T2992007中7.4.2规定的浸出毒性浸出方法进行操作.液固比10：1（L/kg)计算出所需浸提剂的体积.得到浸出液.并定容于1000mL容量瓶中，干过滤，弃去10mL前滤液。用移液管移取适量滤液，置于400mlL烧杯中，加5mL盐酸溶液，加人100mL水和15ml重铬酸钾溶液，加热煮沸，在微沸状态下一边搅拌一边缓慢滴加10mL乙酸铵溶液（3min～4min内滴完），保温5min，继续在微沸状态下一边搅拌一边滴加15ml氨水（2min～3min内滴完）。在约80℃的水浴中静置30min后取出，迅速冷却至室温，用已于133℃士2℃下烘至质量恒定的玻璃砂埚抽滤，用含少量氨水的蒸馏水（pH为7～8)洗涤沉淀至无氯离子反应（用硝酸银溶液检查），将玻璃砂埚和沉淀于133℃±2℃下烘至质量恒定。A.3.4结果计算
锁含量以锁(Ba)的质量分数w计，按公式（A.1)计算：0.512×(mlmo)×100%
m×V/1000
式中：
干燥后铬酸钡及玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）；玻璃砂质量的数值，单位为克（g）；移取浸取液体积的数值，单位为毫升（mL)；试料质量的数值，单位为克（g）；铬酸锁（BaCrO.)换算成锁(Ba)的系数。...(A.1)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.2%。3
中华人民共1国
化工行业标佳
废弃的可溶性钡盐试剂处理处置方法13
HG/T4547
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13
邮政编码100011)
化学工业出版社日1刷厂
880mm×1230mm1/16卡%
字数7千字
2014年2月北京第1版第1次印刷
书号：155025·615
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