GB/T 39201-2020.Technical specifications for extraction of aluminum oxide from high-alumina fly ash.
1范围
GB/T 39201规定了高铝粉煤灰提取氧化铝的技术原理、原料要求、技术要求、产品质量要求、检测方法、副产物和废弃物回收利用。
GB/T 39201适用于采用预脱硅碱石灰烧结法提取氧化铝的工业设计、工艺过程控制和产品质量控制。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 210.1工业碳酸钠及其试验方法第1部分:工业碳酸钠
GB/T 212-2008煤的 工业分析方法.
GB/T 213-2008煤的发热量测定 方法
GB/T 214-2007煤中 全硫的测定方法
GB/T 260-2016石油产 品水含量的测定蒸 馏法.
GB/T 264-1983石 油产品酸值测定法
GB/T 265-1988石 油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法
GB/T 511-2010石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法
GB/T 1574-2007煤灰 成分分析方法
GB/T 3286.1-2012石灰石 及白云石化学分析方法第1部分:氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法
GB/T 3286.2-2012石灰石 及白云石化学分析方法第2部分:二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法
GB/T 3536-2008石 油产品闪点和燃点的测定克利夫兰开口 杯法
GB/T 4294氢氧化铝
GB/T 4348.1-2013工业用氢氧化钠 氢 氧化钠和碳酸钠含量的测定
GB/T 4348.2-2014工业用氢氧化钠 氯化钠含量的测定 汞量法
GB 5085.3危险废物鉴 别标准浸 出毒性鉴别
GB 5085.7危险废物鉴别标准通则
GB/T 6609.2-2009氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第2部分:300C和1000C质量损失的测定
GB/T 6609.3-2004氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法钼蓝光度法测定二氧化硅含量
GB/T 6609.4-2004氧化铝化学分析 方法和物理性能测定方法邻二氮杂菲光度法测定 三氧化二铁含量
GB/T 6609.5-2004氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法氧化钠含量的测定
GB 12348工业企业厂界环境噪声排放标准

ICS13.030.99
中华人民共和国国家标准
GB/T39201—2020
高铝粉煤灰提取氧化铝技术规范Technical specifications for extraction of aluminum oxide fromhigh-aluminaflyash
2020-10-11发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-05-01实施
规范性引用文件
术语和定义
工艺流程
原料要求
技术要求
检测方法
产品质量要求
副产物和废弃物回收利用
附录A（规范性附录）
附录B（规范性附录）
附录C（规范性附录）
附录D（规范性附录）
有关物料检测方法
溶液中Nr、AlzOs、Nk的检测方法溶液中SiO2的检测
石灰乳中有效CaO的测定
GB/T39201—2020
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草GB/T39201—2020
本标准由全国产品回收利用基础与管理标准化技术委员会(SAC/TC415)提出并归口。本标准起草单位：中国标准化研究院、大唐国际发电股份有限公司高铝煤炭资源开发利用研发中心、内蒙古自治区标准化院、内蒙古大唐国际再生资源开发有限公司、天能申池集团股份有限公司。本标准主要起草人：籍凤英、王秀腾、孙俊民、朱应宝、贾双文、林翎、高东峰、贾向春、杜晓丹、朱艺许恒博、侯敏、范洛琪、张生、孙振斌、张文诚、公彦兵、闫禄军、申立苗、赵晨宇、周力平、杨彰根、许宏立、韩泾奎、王勇、邓成智。
1范围
高铝粉煤灰提取氧化铝技术规范GB/T39201—2020
本标准规定了高铝粉煤灰提取氧化铝的技术原理、原料要求、技术要求、产品质量要求、检测方法副产物和废弃物回收利用。
本标准适用于采用预脱硅碱石灰烧结法提取氧化铝的工业设计、工艺过程控制和产品质量控制。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用干本文件。第1部分：工业碳酸钠
GB/T210.1工业碳酸钠及其试验方法煤的工业分析方法
GB/T212—2008火
GB/T213—2008
GB/T214—2007
GB/T260—2016
GB/T264—1983
GB/T265—1988
GB/T511—2010
煤的发热量测定方法
煤中全硫的测定方法
石油产品水含量的测定蒸馏法
石油产品酸值测定法
石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法GB/T1574—2007
煤灰成分分析方法
GB/T3286.1—2012
2石灰石及白云石化学分析方法第1部分：氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法GB/T3286.2一2012石灰石及白云石化学分析方法第2部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝
分光光度法和高氯酸脱水重量法GB/T3536—2008石油产品闪点和燃点的测定克利夫兰开口杯法GB/T4294氢氧化铝
GB/T4348.1一2013工业用氢氧化钠氢氧化钠和碳酸钠含量的测定GB/T4348.2一2014工业用氢氧化钠氯化钠含量的测定乘量法GB5085.3危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别GB5085.7
危险废物鉴别标准通则
GB/T6609.2—2009
量损失的测定
GB/T6609.3—2004
GB/T6609.4—2004
二铁含量
氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第2部分：300℃和1000℃质
氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法GB/T6609.5—2004
氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法GB12348工业企业厂界环境噪声排放标准A
钼蓝光度法测定二氧化硅含量
邻二氮杂菲光度法测定三氧化
氧化钠含量的测定
GB/T39201—2020
GB18599
一般工业固体废物贮存、处置场污染控制标准铝工业污染物排放标准
GB25465
MT/T371—2005
煤矿水中硫离子的测定方法
YS/T534.1—2007
YS/T534.2—2007
YS/T534.3—2007
YS/T534.4—2007
YS/T534.5—2007
YS/T575.1—2007
YS/T575.3—2007
YS/T575.5—2007
YS/T575.9—2007
吸收光谱法
YS/T575.18—2007
氢氧化铝化学分析方法第1部分：水分的测定重量法氧化铝化学分析方法第2部分：烧失量的测定重量法氢氧化铝化学分析方法第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法氢氧化铝化学分析方法
氢氧化铝化学分析方法
第4部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光第5部分：氧化钠含量的测定
铝十矿石化学分析方法第1部分：氧化铝含量的测定EDTA滴定法铝十矿石化学分析方法
第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法铝十矿石化学分析方法
第5部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光铝十矿石化学分析方法
铝十矿石化学分析方法
YS/T803冶金级氧化铝
第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子第18部分：总碳含量的测定燃烧-非水滴定法国家危险废物名录（环境保护部令【2016]第39号）3术语和定义
SAC下列术语和定义适用于本文件。3.1
铝硅比alumina-silicaratio
固体物料中氧化铝（Al2O：）和二氧化硅（SiO2）的质量比。3.2
高铝粉煤灰high-aluminaflyashAl20：含量大于40%，铝硅比大于1.0的燃煤申厂粉煤灰。3.3
溶出率dissolutionrate
进人液相中的物质量占原固体中该物质量的质量分数。3.4
苛性比值
caustic ratio
铝酸钠溶液中昔性碱(NaOH)和氧化铝的摩尔比。3.5
硅量指数siliceousmodulus
铝酸钠溶液中氧化铝与氧化硅的质量比。3.6
种分分解率
speciesdecompositionrate
种子分解过程析出氢氧化铝中的氧化铝占原精液中所含氧化铝的质量分数。2
碳分分解率
carbondecompositionrate
碳酸化分解过程析出氢氧化铝中的氧化铝占原精液所含氧化铝的质量分数符号
下列符号适用于本文件。
Nc：铝酸钠溶液中以Na2CO形式存在的Na2O。Nk：铝酸钠溶液中以NaOH形式存在的和以铝酸钠形式存在的Na2O。Nr：熟料中的NazO和母液中的NazO的总和。nA：种分分解率。
nc碳分分解率。
A1：在实验室条件下取得的熟料氧化铝溶出率。1A2：在工业溶出条件下取得的氧化铝溶出率。7N1：在实验室条件下取得的熟料氧化钠溶出率。\N2：在工业溶出条件下取得的氧化钠溶出率。5
工艺流程
技术原理
GB/T39201—2020
预脱硅碱石灰烧结法提取氧化铝是以高铝粉煤灰为原料，采用苛性碱对其进行预脱硅处理以提高粉煤灰的铝硅比得到脱硅灰，然后以脱硅灰为原料采用碱石灰烧结法进行氧化铝生产。2工艺流程图
工艺流程见图1。
GB/T39201—2020
碳分母液蒸发
说明：
苛性碱
高铝粉煤灰
预脱硅
脱硅灰
生料制备及熟料烧结
熟料溶出及硅钙渣洗涤
粗液脱硅
碳酸化分解
母液蒸发
硅酸钠溶液利用
含硅副产品
石灰石
生料煤
烧结煤粉
硅钙渣副产品
种子分解
氢氧化铝
氧化铝
原料或中间产物；
产品或副产品。
石灰乳化制
石灰石
石灰烧制
二氧化碳气体
种分母液蒸发
高铝粉煤灰预脱硅碱石灰烧结法提取氧化铝工艺流程图1
5.3预脱硅
采用苛性碱对高铝粉煤灰中的非晶态二氧化硅进行浸出，液固分离、洗涤后即得到硅酸钠溶液和脱硅粉煤灰。硅酸钠溶液可用干制取活性硅酸钙、白炭黑、沸石等副产品，所得母液（碱液)经蒸发返回进人预脱硅系统处理下一批高铝粉煤灰。4
5.4生料制备及熟料烧结
GB/T39201—2020
经预脱硅后的脱硅粉煤灰与碳酸钠、石灰（石）等进行配料烧结，形成以Na,O·AlzO3、Na2O·Fe2O：、2CaO·SiO2、CaO·TiO，为主的固体熟料。熟料溶出及硅钙渣洗涤
固体熟料经溶出、液固分离、洗涤后即得到含硅的铝酸钠溶液（粗液）和以2CaO·SiO2为主的硅钙渣。
5.6粗液脱硅
含硅的铝酸钠溶液（粗液)经过基于形成固体水合铝硅酸钠的一段脱硅工艺，以提高溶液的硅量指数，固液分离后部分液量经叶滤得到一段精液进人种分系统，其余液量进行基于形成水合铝硅酸钙的二段脱硅工艺进一步提高溶液的硅量指数，液固分离、叶滤后得到二段精液进人碳酸化解系统。一、二段脱硅所得硅渣返回配料。
5.7精液分解
碳酸化分解所得的氢氧化铝作为种子进入种分系统，母液部分进人熟料溶出进行工艺参数的调整，其余部分经蒸发后作为配料循环使用，种子分解所得氢氧化铝进人焙烧系统，种分母液经蒸发后进人粗液脱硅进行工艺参数的调整。
5.8氢氧化铝焙烧
氢氧化铝经过焙烧脱除附着水和结晶水，经过晶型转变等过程即得到氧化铝。6原料要求
6.1高铝粉煤灰的A1,O，含量应不小于40%，铝硅比应不小干1.0，附水应不大干15%。6.2石灰石的CaO含量应不小于51%，SiO，含量应不大于2%，MgO含量应不大于1.5%。6.3液碱的NaOH含量应不小于32%，Na2CO：含量应不大于0.06%，NaCI含量应不大于0.01%。7技术要求
7.1预脱硅
循环碱液的Nk应控制在90g/L～110g/L。7.1.1
7.1.2反应温度宜为115℃~120℃，反应时间为30min。7.1.3液固分离洗涤时，宜采用强制液固分离设备和逆向洗涤流程。7.1.4硅酸钠溶液的Nk宜控制在45g/L~60g/L,SiO2浓度不小于43g/L，悬浮物不大0.03g/L。7.1.5脱硅灰的Na20含量应不大于4.5%，铝硅比应不小于2.0。7.2
生料配制及熟料烧结指标控制bZxz.net
生料浆配制见表1。
GB/T39201—2020
粒度+160*（即等效粒径大于96μm）固定碳
铝硅比
[F/A]°
表1生料浆配制
不大于43%
不大于14%
(0.96±0.03)+kl
(1.96±0.03)+kd
不小于1.5
0.02~0.04
［N/R]为固体物料中NaO的物质的量与Al2O:、Fe?O:物质的量之和的比值。b[C'/S]为固体物料中CaO的物质的量与SiO2、TiO的物质的量之和的比值。。ki为生、熟料[N/R]的差值。
dk，为生熟料[C'/S]的差值。
。［F/A]：固体物料中Fe2O：和Al,O：物质的量的比值。值
7.2.2熟料烧结宜采用回转案类烧结设备，温度控制在1200℃~1300℃，时间大于2h。7.2.3熟料质量要求：Al2O：含量应不小于25%，[N/R]为0.66~1.26，[C'/S]为1.66~2.26，nA1不小于91%，7不小于93%。
熟料溶出及硅钙渣洗涤
7.3.1溶出液（粗液）中Al2O：含量宜为90g/L～110g/L，Nc含量为15g/L～20g/L，苛性比值为1.15~1.23，浮游物不大于1.0g/L。7.3.2溶出条件宜采用两段溶出工艺，温度80℃，粒度：十60#（即等效粒径大于250uμm）不大于15%，同时+160*（即等效粒径大于58μm）不小于30%。7.3.3硅钙渣洗涤宜采用强制分离设备和重力分离设备的组合流程，洗水温度不低于90℃。硅钙渣nA2应不小于88%，n2不小于92%，水分不大于35%，A120O：不大于6.8%，Ca0不小于7.3.4
55%，Na20不大于2.5%。
粗液脱硅
一段脱硅
脱硅原液中昔性比值控制在1.48～1.52，固体含量宜控制在60g/L90g/L。脱硅条件：温度宜控制在150℃160℃，时间不小于2h。一段精液中AlO：应不小于90g/L，硅量指数不小于300，浮游物不大于0.012g/L。二段脱硅
石灰乳中以Ca(OH)2形式存在的CaO应不小于180g/L，固体含量应不大干240g/L。脱硅条件温度应不小于95℃，时间为4h二段精液中Al2O：应不小于80g/L，硅量指数不小于550，浮游物不大于0.012g/L。
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