GB/T 39138.3—2020 金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第3部分：铬、铁、硅、硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of gold nickel chromium iron silicon boron alloys Part 3: Determination of chromium, iron, silicon and boron contents - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2020-10-11 发布 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 2021-09-01 实施 前言 GB/T 39138《金镍铬铁硅硼合金化学分析方法》分为3个部分：第1部分：金含量的测定；第2部分：镍含量的测定，采用丁二酮重量法；第3部分：铬、铁、硅、硼含量的测定，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为GB/T 39138的第3部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：贵研铂业股份有限公司、江西省汉氏贵金属有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、长春黄金研究院有限公司、广东省工业分析检测中心、北京有色金属与稀土应用研究所。 本部分主要起草人：金娅秋、贾贵发、陈登权、赵文虎、朱武勋、付什梅、郁丰善、刘雷雷、宋义运、侯川、蓝丽、龙秀甲、芦新根、苏广东、李小玲、陈晓东、延凤泊、许海燕。 1 范围 GB/T 39138的本部分规定了金镍铬铁硅硼合金中铬、铁、硅、硼含量的测定方法。本部分适用于金镍铬铁硅硼合金中铬、铁、硅、硼含量的测定。测定范围：Cr：4.00%～7.00%；Fe、Si、B：1.00%～5.00%。 2 方法提要 试料用盐酸、硝酸溶解，测定硅时用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解。于盐酸介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试液中铬、铁、硼和硅元素的质量分数。 3 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 盐酸（ρ=1.19 g/mL)。 3.2 硝酸（ρ=1.42 g/mL)。 3.3 氢氟酸（ρ=1.12 g/mL），优级纯。 3.4 硼酸溶液（50 g/L)。 3.5 铬标准贮存溶液：称取0.1000 g金属铬（质量分数≥99.99%），置于250 mL烧杯中，加入10 mL盐酸（3.1）和1 mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全。冷却至室温，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1000 μg铬。 3.6 铁标准贮存溶液：称取0.1000 g金属铁粉（质量分数≥99.99%），置于250 mL烧杯中，加入10 mL盐酸（3.1），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1000 μg铁。 3.7 硅标准贮存溶液：称取0.1000 g单质硅（质量分数≥99.99%），置于聚四氟乙烯消化罐中，加入2 g氢氧化钾，放入烘箱中，于150℃下溶解16 h，取出，冷却，移入100 mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1000 μg硅。 3.8 硼标准贮存溶液：称取0.5720 g在40℃～45℃烘干1 h的光谱纯硼酸（H₃BO₃），置于100 mL石英烧杯中，用水溶解完全后，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1000 μg硼。 3.9 铬、铁、硼混合标准溶液：分别移取10.00 mL铬、铁、硼标准贮存溶液（3.5、3.6、3.8）于100 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100 μg铬、铁、硼。 3.10 硅标准溶液：移取10.00 mL硅标准贮存溶液（3.7）于100 mL塑料容量瓶中，加入10 mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100 μg硅。 3.11 氟气（体积分数≥99.99%）。 4 仪器 4.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪：在仪器最佳工作条件下，用1.0 μg/mL的铜标准溶液测量10次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%。 4.2 各元素推荐分析谱线：各元素分析谱线见表1。