SN/T4250—2015 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 竹木制品中二氧化硫的测定 离子色谱法 Determination of sulfur dioxide in bamboo and wood products - Ion chromatography method 2015-05-26发布 2016-01-01实施 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。请注意，本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国中山出入境检验检疫局。本标准主要起草人：冯雪雅、李蓉、刘恭源、李云松、李浩洋。 1 范围 本标准规定了竹木及竹木复合制品中二氧化硫的离子色谱测定方法。本标准适用于竹木及竹木复合制品中二氧化硫的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 SN/T 2918—2011 出口食品中亚硫酸盐的检测方法 3 方法原理 以甲醛水溶液为提取溶剂，在密闭容器中超声提取试样中的二氧化硫，离子色谱法测定提取液，保留时间定性、外标法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，试验用水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 无水亚硫酸钠标准品：Na2SO3 (CAS号：7757-83-7)。使用前应根据SN/T 2918—2011附录A进行含量校正。 4.2 甲醛溶液 (CH2O)：37%，色谱纯。 4.3 甲醛水溶液 (0.037%)：移取甲醛溶液 (4.2) 1.0 mL于1000 mL容量瓶中，以水定容至刻度。 4.4 二氧化硫标准储备溶液 (1000 μg/mL)：准确称取0.1969 g无水亚硫酸钠标准品 (4.1)，用少量水溶解，全部转移至100 mL容量瓶中，加入1.0 mL甲醛溶液 (4.2)，用水定容至刻度。 4.5 二氧化硫标准溶液 (100 μg/mL)：吸取二氧化硫标准储备溶液 (4.4) 10.0 mL于100 mL容量瓶中，用甲醛水溶液 (4.3) 定容至刻度。 4.6 二氧化硫标准工作溶液：准确移取0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL和5.0 mL二氧化硫标准溶液 (4.5) 于100 mL容量瓶中，用甲醛水溶液 (4.3) 稀释至刻度，该标准工作溶液中二氧化硫浓度分别为0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL、3.0 μg/mL、4.0 μg/mL和5.0 μg/mL。 4.7 水相滤膜：孔径0.22 μm。 5 仪器和设备 5.1 离子色谱仪：带电导检测器。 5.2 棕色碘量瓶：250 mL。 5.3 分析天平：感量0.0001 g。 5.4 超声波振荡器。 5.5 粉碎机。 5.6 真空泵。 5.7 实验筛：10目，孔径为2.00 mm。 6 分析步骤 6.1 试样处理 取适量样品以刨刀或锯刀截取其表面3 mm厚部分，粉碎，过10目筛后混匀，立即装入洁净密封样品袋中密封待测，制样过程中，应避免污染。 6.2 二氧化硫的提取 称取上述制好的试样4.0 g（精确至0.002 g）于250 mL碘量瓶中，加入80 mL甲醛水溶液 (4.3)，超声提取30 min后，用定性滤纸真空抽滤，抽滤过程中以甲醛水溶液 (4.3) 洗涤滤纸上的试样数次，滤液全部转移至100 mL容量瓶中，并以甲醛水溶液 (4.3) 定容至刻度，混匀后作为提取液待用。同时称取2份试样，进行平行测定。 6.3 测定 6.3.1 离子色谱参考条件 由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出离子色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离。下列给出的参数已被证明是可行的： a) 色谱柱：AS11-HC分离柱 (4 mm × 250 mm)，或AG11-HC型保护柱 (4 mm × 50 mm)，或相当者； b) 柱温箱温度：30 ℃； c) 淋洗液：10 mmol/L KOH (由在线淋洗液发生器生成)； d) 淋洗液流速：1.0 mL/min； e) 抑制电流：50 mA； f) 进样量：25 μL。 6.3.2 工作曲线 按6.3.1设定色谱工作条件，待仪器稳定后，依次测定二氧化硫标准工作溶液 (4.6) 中的二氧化硫的色谱峰面积。根据标准工作溶液中二氧化硫的浓度和相应峰面积绘制二氧化硫的工作曲线。