SN/T 4269-2015.Food contact materials-Polymer-Determination of 2-hydroxy-4-methoxy-benzophenon in food simulants-High performance liquid chromatography.
1范围
SN/T 4269规定了食品模拟物中2:羟基-4-甲氧基二苯甲酮的高效液相色谱测定方法。
SN/T 4269适用于水.3%(质量浓度)乙酸溶液、10%(体积分数)乙醇溶液、20%(体积分数)乙醇溶液、50%(体积分数)乙醇溶液水基模拟物和橄榄油六种食品模拟物中2羟基-4-甲氧基二苯甲酮含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 23296.1食 品接触材料塑料中受限制物质 塑料中物质向食 品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择指南
3方法提要
食品模拟物中的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮通过高效液相色谱进行分离,采用紫外检测器进行检测。水基食品模拟物直接进样，橄榄油模拟物通过乙腈漩涡提取后进样,采用外标法定量。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4269—2015
食品接触材料
高分子材料
食品模
拟物中2-羟基-4-甲氧基二苯甲
酮的测定
高效液相色谱法
Food contact materialsPolymer-Determination of 2-hydroxy-4-methoxy-benzophenon infood simulants-High performance liquid chromatography2015-05-26发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-01-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。本标准主要起草人：罗世鹏、徐炎、寇海娟、黄晨阳、黄小玉、周雅静、王文辉。SN/T4269—2015
1范围
食品接触材料高分子材料食品模拟物中2-羟基-4-甲氧基二苯甲
酮的测定高效液相色谱法
SN/T4269—2015
2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的高效液相色谱测定方法。本标准规定了食品模拟物中
本标准适用于水、3%（质量浓度）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液、20%（体积分数）乙醇溶液、50%（体积分数）乙醇溶液水基模拟物和橄榄油六种食品模拟物中2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T23296.1食品接触材料塑料中受限制物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择指南3方法提要
食品模拟物中的2-基-4+
甲氧基
二苯甲酮通过高效液相色谱进行分离，采用紫外检测器进行检测。水基食品模拟物直接进样
橄榄油模拟物通过乙睛漩涡提取后进样，采用外标法定量。4试剂与材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的三级水。4.12-羟基-4-甲氧基二苯甲酮（C14H12O3，CAS号：131-57-7）：纯度大于99.0%（质量分数）。4.2
冰醋酸。
无水乙醇。
精制橄榄油。
乙腈，色谱纯。
3%（质量浓度）乙酸溶液：称取30g（精确至0.1g）冰醋酸（4.2）于1L容量瓶中，用水定容。4.6
710%（体积分数）乙醇溶液：量取100mL无水乙醇（4.3）于1L容量瓶中，用水定容，4.7
4.820%（体积分数）乙醇溶液：量取200mL无水乙醇（4.3)于1L容量瓶中，用水定容。4.9
50%（体积分数）乙醇溶液：量取500mL无水乙醇（4.3)于1L容量瓶中，用水定容4.10水基食品模拟物所用的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮标准储备液（1.0mg/mL）：准确称取2-羟基-4+甲氧基二苯甲酮标准品（4.1)0.1g于100mL容量瓶中，精确至0.0001g，用乙睛（4.5）定容至刻度，在0℃～4℃密封避光保存。
SN/T4269—2015
4.11橄榄油模拟物所用的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮标准储备液（1.0mg/g）：准确称取2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮（4.1)0.1g于100mL容量瓶中，精确至0.0001g，然后向容量瓶中加人一定量橄榄油（4.4），使溶液总质量达100.0g，精确至0.0001g，在0℃～4℃密封避光保存。4.12滤膜，0.45μm，材质尼龙
5仪器与设备
高效液相色谱仪：配有紫外检测器。5.1
5.2漩涡混合仪。
离心机：转速可达4000r/min
分析天平：感量0.1mg。
6试液的制备
6.1标准工作溶液的制备
6.1.1水基食品模拟物标准工作溶液准确移取适量的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮标准储备液（4.10）用水逐级稀释成浓度分别为0.05mg/L、0.5mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L、10.0mg/L的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮标准工作溶液。采用同样的方式，分别用3%乙酸（质量浓度）、10%乙醇（体积分数）、20%乙醇（体积分数）和50%乙醇（体积分数）配制同样浓度系列的标准工作溶液，经0.45μm微孔滤膜（4.12）过滤后供高效液相色谱进样。
6.1.2橄榄油标准工作溶液
准确移取适量的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮标准储备液（4.11)用橄榄油逐级稀释成浓度分别为0.1mg/kg、0.5mg/kg、2mg/kg、4mg/kg、6mg/kg、8mg/kg、10mg/kg的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮标准工作溶液。分别准确称取2g（精确至0.0001g)2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮标准工作溶液于7个10mL的具塞离心管中，向每个离心管中加人2mL乙，漩涡混合5min后，静置2min，高速离心（4000r/min）6min，静置后移取上清液经滤膜（4.12)过滤后供高效液相色谱进样。6.2食品模拟物试液的制备
6.2.1总则
食品模拟物试液按照GB/T23296.1的要求从迁移试验中获取，在0℃～4℃冰箱中避光保存。6.2.2水基食品模拟物
移取迁移实验（6.2.1)中得到的水基食品模拟物约1mL，经0.45um滤膜过滤后供高效液相色谱进样，平行制取两份试液。
6.2.3橄榄油模拟物
准确称取迁移实验中得到的橄榄油模拟物2g（精确至0.1mg）于10mL的具塞离心管中，按照6.1.2所述方法进行提取过滤，平行制取两份试液。2
6.3空白试液的制备
按6.2所述方法处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物。7测定
高效液相色谱条件
高效液相色谱条件为：
SN/T4269—2015
色谱柱：CN柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒度5μm，或性能类似的分析柱；流动相：乙（4.5)-水（45+55）；进样量：20μL；
检测波长：290nm；
柱温：35℃；
流速：1.0mL/min。
绘制标准工作曲线
按照7.1所列测定条件，对标准工作溶液（6.1)进行测定。以食品模拟物标准工作溶液中2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮浓度为横坐标，以对应的色谱峰面积为纵坐标，分别绘制标准工作曲线，得到线性方程。标准溶液色谱图参见附录A。
按式(1)计算回归参数：
y,=a×r.+b
式中：
标准工作溶液中的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的色谱峰面积；回归曲线的斜率；
·（1）
标准工作溶液2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg);
回归曲线的截距。
7.3试液的测定
将空白试液（6.3）和食品模拟物试液（6.2）依次进样，扣除空白值，得到2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的色谱峰面积。
8结果计算
食品模拟物试液中2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的浓度c按式（2)计算：(y-y)-b
式中：
（2）
食品模拟液中2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg)；
食品模拟液中2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的色谱峰面积；空白试液中2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的色谱峰面积；回归曲线的截距；
SN/T4269—2015
回归曲线的斜率
测定结果以平行测定值的算术平均值表示，保留两位有效数字。9
测定低限
见表1。
表12-羟基-4-甲氧基二苯甲酮在6种食品模拟液中的测定低限编号
精密度
食品模拟液
10%（体积分数）乙醇溶液
20%（体积分数）乙醇溶液
50%（体积分数）乙醇溶液
3%（质量浓度）乙酸溶液
橄榄油
测定低限
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。S
说明：
附录A
（资料性附录）
食品模拟液中2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮标准色谱图-2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮。
说明：
mg/L）标准色谱图
水中2-羟基-
2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮。
SN/T4269—2015
图A.210%（体积分数）乙醇溶液中2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮（0.5mg/L）标准色谱图t/min
SN/T4269—2015
说明：
-2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮。
20%（体积分数）乙醇溶液中2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮（0.5mg/L）标准色谱图图A.3
说明：
-2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮。
50%（体积分数）乙醇溶液中2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮（0.5mg/L）标准色谱图图A.4
说明：
2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮。免费标准bzxz.net
说明：
SN/T4269—2015
3%（质量分数）乙酸溶液中2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮（0.5mg/L）标准色谱图o
-2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮。
橄榄油中2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(0.5mg/kg)标准色谱图16
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