HG/T 5097-2016.Fluorescent whitening agent KCB (C. I Fluorescent whitening agent 367).
1范围
HG/T 5097规定了荧光增白剂KCB (C. I.荧光增白剂367)产品的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 5097适用于荧光增白剂KCB的产品质量控制。
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GB/T 2386-2014染料及染料中间体水 分的测定
GB/T 6678-2003化工产品采样总则
GB/T 21876-2008溶剂及染料中间体灰分的测定
3要求
荧光增白剂 KCB 的质量要求应符合表1的规定。
4采样
以批为单位采样，一次拼混均匀的产品为一批。每批采样件数应符合GB/T 6678-2003中7.6的规定。所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。用探管从上、中、下三部分采样，所采样品总量不得少于100g。将采得的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期和地点。一个供检验，另一个保存备查。
5试验方法
5.1外观的测定
在自然北昼光下采用目视评定。
5.2纯度的测定

ICS71.100.01；87.060.10
备案号：56333—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5097—2016
荧光增白剂KCB（C.I.荧光增白剂367）Fluorescent whitening agent KCB (C. I. Fluorescent whitening agent 367)2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5097—2016
第1部分：标准的结构和编写》给出的规则本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。本标准起草单位：浙江传化华洋化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、浙江传化股份有限公司、国家染料质量监督检验中心。本标准主要起草人：宋艳茹、杨振梅、赵婷、蒲爱军。(23)
1范围
荧光增白剂KCB（C.I.荧光增白剂367）HG/T5097—2016
本标准规定了荧光增白剂KCB（C.I.荧光增白剂367）产品的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于荧光增白剂KCB的产品质量控制。结构式：
分子式：C24Hl+V202
相对分子质量：362.38（按2013年国际相对原子质量）CASRN:5089-22-5
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2386-2014
染料及染料中间体
水分的测定
GB/T6678—2003
化工产品采样总则
GB/T21876—2008溶剂及染料中间体灰分的测定
3要求
荧光增白剂KCB的质量要求应符合表1的规定。表1荧光增白剂KCB的质量要求
纯度/%
（3）最大吸收波长入mx/nm
（4）紫外吸收
挥发分/%
灰分/%
4采样
亮黄绿色粉末
374±2
试验方法
以批为单位采样，一次拼混均匀的产品为一批。每批采样件数应符合GB/T6678一2003中7.6(25)
HG/T5097—2016
的规定。所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。用探管从上、中、下三部分采样，所采样品总量不得少于100g。将采得的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期和地点。一个供检验，另一个保存备查。
5试验方法
5.1外观的测定
在自然北昼光下采用目视评定。5.2纯度的测定
5.2.1仪器和设备
仪器和设备应符合以下要求：
液相色谱仪：输液泵一一流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为a）
土1%；检测器一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。色谱柱：长为250mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18，粒径5μm。b）
色谱工作站或积分仪。
超声波发生器。
微量注射器或自动进样器。
5.2.2试剂和材料
试剂和材料应符合以下要求：
a）三氯甲烷：分析纯。
b）甲醇：色谱纯。www.bzxz.net
5.2.3色谱分析条件
色谱分析条件如下：
a）流动相：甲醇。
流量：1.0mL/min。
检测波长：365nm。
d）进样量：5μ。
柱温：30℃。
可根据仪器设备不同选择最佳分析条件，流动相应用超声波发生器进行脱气。5.2.4测定步骤
称取约0.01g（精确至0.0001g）荧光增白剂KCB试样于100mL棕色容量瓶中，加人三氯甲烷溶解并定容，置于超声波发生器中充分溶解，然后取出，摇匀，备用。待仪器运行稳定后，用进样器吸取5uL进样，待组分流出完毕，用色谱T作站或积分仪进行结果处理。注：在进行测定时，房间应适当避光，避免阳光照射测试样品；测定必须连续操作，不应放置时间过长．以避免样品溶液受光照而影响测定结果。5色谱图
典型的色谱图如图1所示。
说明：
溶剂；
杂质：
荧光增白剂KCB；
杂质。
结果计算
时间/min
图1荧光增白剂KCB液相色谱图
采用峰面积归一化法，荧光增白剂KCB纯度以ze计，按公式（1）计算：A
式中：
荧光增白剂KCB的峰面积；
所有组分的峰面积之和。
计算结果保留到小数点后2位。
5.2.7允许差
HG/T5097—2016
荧光增白剂KCB纯度的两次平行测定结果之差应不大于0.50%．取其算术平均值作为测定结果。
最大吸收波长和紫外吸收的测定5.3
仪器设备
仪器和设备应符合以下要求：
紫外分光光度计：
分析天平：精度为0.0001g；
容量瓶：棕色，容量250mL、100mL；移液管：5.0ml；
石英比色皿：光程长10mm。
HG/T5097—2016
5.3.2试剂和材料
三氯甲烷：分析纯。
5.3.3测定步骤
称取0.03g～0.04g（精确至0.0001g）荧光增白剂KCB试样，置于烧杯中，用三氯甲烷溶解，然后转移至250mL棕色容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。再用移液管吸取5.0mL该溶液，置于100mL棕色容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。在25℃土5℃下，立即用10mm石英比色皿，以三氯甲烷为参比溶液，于300nm～400nm波长处进行扫描检测，记录最大吸收波长入max和该波长下的吸光度值A。
注1：在测定过程中，从称样、溶解、稀释至测定吸光度必须连续操作，不应放置时间过长，以避免试样受光照而影响测定结果。
注2：在称样、配制、测定时房间应适当避光：避免阳光照射。5.3.4结果计算
荧光增白剂KCB的紫外吸收以E\表示，El为换算成浓度为10g/L、用10mm比色皿测得的吸光度值，按公式（2）计算。El%%=A
式中：
A——样品的吸光度值；
m——样品的质量的数值，单位为克（g）。（2）
E的两次平行测定结果之差应不大于两次测定结果算术平均值的2%，取其算术平均值作为测定结果。
5.4挥发分的测定
按GB/T2386一2014中3.2烘干法的规定进行，烘干温度200℃土5℃，烘干时间3h。5.5灰分的测定
按GB/T21876-2008的有关规定进行，灼烧温度650℃土25℃，灼烧时间3h。6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章所列的检验项目均为出厂检验项目。6.2
2出厂检验
荧光增白剂KCB应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的荧光增白剂KCB产品均符合本标准的要求。6.3复检
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品判定为不合格。4
7标志、标签、包装、运输和购存7.1
HG/T5097—2016
荧光增白剂KCB的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：a）产品名称、规格；
生产厂名称、地址；
生产日期；
d）净含量。
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号。7.3
荧光增白剂KCB包装于内衬塑料袋的包装容器内，并加密封，每包装单位净含量25kg土0.2kg10kg土0.1kg。或按顾客要求进行包装。7.4
运输中应轻装和轻放，切勿曝晒和倒置，防止雨淋和碰撞。7.5
5购存
产品应密封贮存在阴凉、干燥、通风的仓库内。贮存期为2年。(29)
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