SN/T4027—2014 石油沥青灰分的测定 微波灰化法 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局。本标准主要起草人：邬蓓蕾、叶佳、王豪、林振兴、陈铁杉、忻亮峰、陈委。 1 范围 本标准规定了石油沥青灰分的微波灰化测定方法，适用于石油沥青灰分的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T11147 沥青取样法 3 方法提要 将试样在规定温度下进行微波灰化，直至完全灰化，通过测定残留物质量计算试样灰分含量。 4 试剂 除另有说明外，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。 4.1 盐酸（ρ=1.19g/mL） 4.2 盐酸溶液（1+4） 5 仪器 5.1 微波灰化炉：可程序升温并控制在900℃±25℃，配空气压缩机以快速排出气体。 5.2 烘箱：最高加热温度135℃。 5.3 分析天平：感量0.1mg。 5.4 铂金坩埚：容量90mL~120mL。 5.5 干燥器：不装干燥剂。 5.6 电热板。 6 分析步骤 6.1 取样 按GB/T11147规定方法取样。 6.2 试样制备 在烘箱中缓慢加热样品并充分搅拌，防止局部过热，直至样品易于倾倒。加热温度不超过预计软化点90℃，通常为135℃。加热时间应尽量短，以不影响样品性质为前提保证流动性。 6.3 坩埚准备 向铂金坩埚中加入盐酸溶液（1+4），在电热板上煮沸5min，用蒸馏水反复洗涤并烘干。置于微波灰化炉中，在900℃±25℃下灼烧15min，取出冷却3min后置于干燥器中冷却至室温并称量（精确至0.0001g）。重复灼烧与称量，直至两次质量差不大于0.0002g。 6.4 测定 称取试样10.0g（精确至0.0001g）置于已恒重坩埚中，放入微波灰化炉按程序灰化。灰化后在空气中冷却3min，再置干燥器中冷却至室温称量。随后再次于900℃±25℃条件下灼烧30min，重复冷却与称量，直至两次质量差不大于0.0002g。 7 结果计算 灰分按公式计算： X = (m2 - m1) / m × 100% 式中： X——灰分质量分数（%）； m——试样质量（g）； m1——灰化前坩埚质量（g）； m2——灰化后残留物与坩埚质量（g）。 取两次测定结果的算术平均值作为结果，保留两位小数。 8 精密度 8.1 重复性 在同一实验室由同一操作者使用相同设备，在短时间内获得的两次独立测试结果差值r不大于：r=0.42×x^0.64（x为平均值）。 8.2 再现性 在不同实验室由不同操作者使用不同设备获得的两次结果差值R不大于：R=0.54×x^0.56（x为平均值）。 附录A（资料性附录）微波灰化参考程序 阶段1：500℃，升温30min，保持5min，空气流量0.37 阶段2：600℃，升温30min，保持5min，空气流量0.37 阶段3：900℃，升温15min，保持60min，空气流量0.37