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GB/T 13610-2020

基本信息

标准号: GB/T 13610-2020

中文名称:天然气的组成分析 气相色谱法

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 天然气 组成 分析 色谱法

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出版信息

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标准简介

GB/T 13610-2020.Analysis of natural gas composition-Gas chromatography.
1范围
GB/T 13610规定了用气相色谱法测定天然气及类似气体混合物的化学组成的分析方法。
GB/T 13610适用于如表1所示天然气组分范围的分析,也适用于一个或几个组分的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 5274.1气体分析校准用混合气的制备 第 1部分:称量法制备一级混合气体
GB/T 28766天然气分析系统性能评价
3方法提要
具有代表性的天然气样品(以下简称气样)和已知组成的标准混合气(以下简称标准气),在同样的操作条件下,用气相色谱法进行分离。气样中许多重组分可以在某个时间通过改变流过柱子载气的方向,获得一组不规则的峰,这组重组分可以是C5和更重组分、C6和更重组分或C7和更重组分。由标准气的组成值,通过对比峰高、峰面积或者两者均对比,计算获得气样的相应组成。
天然气中较重组分的补充分析方法见附录A。
4试剂与材料
4.1 载气
4.1.1氦气或氢气
氢气或氦气纯度不低于99.99%。
4.1.2 氮气或氩气
氮气或氩气纯度不低于99.99%。
4.2 标准气
分析需要的标准气可采用国家二级标准物质,或按GB/T 5274.1制备。
在氧和氮组分分析中,稀释的干空气是一种适用的标准物质。
标准气的所有组分应处于均匀的气态。对于摩尔分数不大于5%的组分,与样品相比,标准气中相应组分的摩尔分数应不大于10%,也不低于样品中相应组分浓度的1/2。对于摩尔分数大于5%的组分,标准气中相应组分的浓度应不低于样品中组分浓度的1/2,也不大于该组分浓度的2倍。标准气中组分的最低浓度宜不小于0.1%。

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标准内容

ICS75.060
中华人民共和国国家标准
GB/T13610—2020
代替GB/T13610—2014
天然气的组成分析
气相色谱法
Analysis of natural gas composition-Gas chromatography2020-09-29发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-04-01实施
规范性引用文件
方法提要
试剂与材料
仪器与设备
操作步骤
计算,
精密度
附录A(规范性附录)
附录B(资料性附录)
附录C(规范性附录)
附录D(资料性附录)
附录E(资料性附录)
补充方法
色谱柱的排列
干燥器的制备和硫化氢的脱除
常见误差和预防措施
计算示例
GB/T13610—2020
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。GB/T13610—2020
本标准代替GB/T13610一2014《天然气的组成分析气相色谱法》。本标准与GB/T136102014相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下:在“范围”中增加了“一氧化碳”组分,浓度范围为“0.01%~1%”(见第1章);一一标准气浓度要求修改为“对干摩尔分数不大于5%的组分,与样品相比,标准气中相应组分的摩尔分数应不大干10%,也不低于样品中相应组分浓度的1/2。对于摩尔分数大于5%的组分,标准气中相应组分的浓度应不低于样品中组分浓度的1/2,也不大于该组分浓度的2倍。标准气中组分的最低浓度宜不小于0.1%”(见4.2,2014年版的4.2)。一修改了精密度的表述方式。组分的浓度范围的边界点由原来的不连续变为连续但不交叉。如将边界点“0~0.09”和0.1~0.9”改为“r<0.1”和“0.1≤r<1.0”(见第8章,2014年版的第8章)。
本标准由全国天然气标准化技术委员会(SAC/TC244)提出并归口。本标准起草单位:中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司天然气研究院、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司输气管理处、中国石油天然气股份有限公司塔单木油田分公司、大庆油田有限责任公司、中国测试技术研究院化学研究所、晋城市质量技术检验测试所(国家煤层气产品质量监督检验中心)、中国石油天然气股份有限公司新疆油田分公司实验检测研究院、中国计量科学研究院、中油国际管道有限公司、广东大鹏液化天然气有限公司、中海石油气电集团有限责任公司、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司、中国石油天然气集团有限公司天然气质量控制和能量计量重点实验室。
本标准主要起草人:曾文平、唐蒙、常宏岗、迟永杰、干伟杰、干晓琴、周理、罗敏、图孟格勒、刘鸿、谭为群、王维康、王强、倪丰平、吴海、王华青、杨建明、蔡黎、马希斐、刘冰、罗勤、倪锐。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-GB/T13610—1992、GB/T13610—2003,GB/T13610—2014。m
天然气的组成分析
气相色谱法
GB/T13610—2020
警示一一本标准不涉及与其应用有关的所有安全问题。在使用本标准前,使用者有责任制定相应的安全和健康操作规程,并明确其限定的适用范围。1范围
本标准规定了用气相色谱法测定天然气及类似气体混合物的化学组成的分析方法。本标准适用于如表1所示天然气组分范围的分析,也适用于一个或几个组分的测定。表1天然气的组分及浓度范围
二氧化碳
异丁烷
正丁烷
新戊烷
异戊烷
正戊烷
庚烷和更重组分
—氧化碳
硫化氧
浓度范围
摩尔分数y/%
常规天然气一般不含一氧化碳组分,煤制天然气等特殊样品中可能含有的一氧化碳组分可采用本标准规定的方法进行检测。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文1
GB/T13610—2020
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T5274.1气体分析校准用混合气的制备第1部分:称量法制备一级混合气体GB/T28766天然气分析系统性能评价3方法提要
具有代表性的天然气样品(以下简称气样)和已知组成的标准混合气(以下简称标准气),在同样的操作条件下,用气相色谱法进行分离。气样中许多重组分可以在某个时间通过改变流过柱子载气的方向,获得一组不规则的峰,这组重组分可以是C,和更重组分、C。和更重组分或C,和更重组分。由标准气的组成值,通过对比峰高、峰面积或者两者均对比,计算获得气样的相应组成天然气中较重组分的补充分析方法见附录A。4试剂与材料
4.1载气
4.1.1氢气或氢气
氢气或氢气纯度不低于99.99%。4.1.2氨气或氩气
氮气或氩气纯度不低于99.99%。4.2
标准气
分析需要的标准气可采用国家二级标准物质,或按GB/T5274.1制备。在氧和氮组分分析中,稀释的干空气是一种适用的标准物质。标准气的所有组分应处于均匀的气态。对于摩尔分数不大于5%的组分,与样品相比,标准气中相应组分的摩尔分数应不大于10%,也不低于样品中相应组分浓度的1/2。对于摩尔分数大于5%的组分,标准气中相应组分的浓度应不低于样品中组分浓度的1/2,也不大于该组分浓度的2倍。标准气中组分的最低浓度宜不小于0.1%。5仪器与设备
5.1检测器
选用热导检测器,或在灵敏度和稳定性方面与之相当的检测器。要求对于正丁烷摩尔分数为1%的气样,进样0.25mL,至少应产生0.5mV的信号。进样系统
应选用对气样中的组分呈惰性和无吸附性的材料制成,应优先选用不锈钢进样系统应配备带定量管的进样阀,定量管体积为0.25mL~2mL,内径2mm。如果内径小于2mm,定量管应带加热器。
对于在真空下的进样,可选用图1所示的管线排列。2
5.3柱温控制
Q压力表
样品瓶
样品进样阀
到色谱柱
到真空泵
图1用于真空下进样的管线排列
GB/T13610—2020
真空计
恒温操作时,柱温保持恒定,其变化应在0.3℃以内。程序升温时,柱温不应超过柱中填充物推荐的温度限额。
5.4检测器温度控制
在分析的全过程中,检测器温度应等于或高于最高柱温,并保持恒定,其变化应在0.3℃以内。5.5载气控制此内容来自标准下载网
在分析的全过程中,载气流量保持恒定,其变化应在1%以内。5.6色谱柱
5.6.1一般要求
色谱柱的材料对气样中的组分应呈情性和无吸附性,应优先选用不锈钢管。柱内填充物对被检测的组分的分离应能达到规定的要求。色谱柱的排列参见附录B。5.6.2吸附柱
应能完全分离氧、氮、甲烷和一氧化碳,分离度R应大于或等于1.5,分离度按式(1)计算。图2和图3是采用吸附柱获得的一例典型色谱图。R=2(t-t)/(W+W)
式中:
t一一在相邻的两个峰中,第1个色谱峰的绝对保留时间,单位为秒(s);t2—一第2个色谱峰的绝对保留时间,单位为秒(s);W,—一第1个色谱峰的峰宽,单位为秒(s);W2
一相邻的第2个色谱峰的峰宽,单位为秒(s)。(1)
GB/T13610—2020
说明:
1——氧,
2——氮:
3——甲烷。
色谱条件:
色谱柱:13X分子筛,0.25mm~0.18mm(60目~80目);柱长:2m;
载气:氢气,30mL/min;
进样量:0.25mL。
图2分离氧、氨和甲烷的典型色谱图S
说明:
1——甲烷:
一氧化碳。
色谱条件:
色谱柱:13X分子筛,0.18mm~0.15mm(80目~100目);柱长:3m;
载气:氢气,30mL/min;
进样量:0.25mL。
分离甲烷和一氧化碳的典型色谱图12
5.6.3分配柱
GB/T13610—2020
应能分离二氧化碳和乙烷到戊烷之间的各组分。在丙烷之前的组分,峰返回基线的程度应在满标量的2%以内。二氧化碳的分离度R应大干或等于1.5。对于二氧化碳摩尔分数为0.1%的气样,进样0.25mL时要求能产生一个清晰可测的峰。整个分离过程(包括正戊烷之后通过反吹获得的已烷和更重组分的一组响应)应在40min内完成。图4、图5和图6是采用某些分配柱获得的典型色谱实例,图7是多柱应用获得的典型色谱实例。t/min
说明:
甲烷和空气:
乙烷;
二氧化碳;
丙烷;
异丁烷:
正丁烷:
异戊烷:
8——正皮烷:
9——庚烷及更重组分;
10—己烷。
色谱条件:
色谱柱:25%BMEEChromosorbP;柱长:7m;
柱温:25℃;
载气:氢气,40mL/min;
进样量:0.25mL。
天然气的典型色谱图(1)
GB/T13610—2020
说明:
一空气:
甲烷;
二氧化碳;
乙烷:
丙烷;
异丁烷;
正丁烷:
异戊烷:
正戊烷;
10——己烷及更重组分。
色谱条件:
色谱柱:Silicone200/500ChromosorbPAW;柱长:10m;
载气:氢气,40mL/min:
进样量:0.25mL。
5天然气的典型色谱图(2)
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