SN/T 4129-2015.Determination method of formaldehyde emission of wood-based panels and finishing products-High performance liquid chromatography method.
1适用范围
SN/T 4129规定了人造板及其制品甲醛释放量测定的高效液相色谱法。
SN/T 4129适用于人造板及其制品中甲醛释放量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注8期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
LY/T 1612 甲醛释放量检测用1㎡气候箱
3方法提要
将1㎡表面积的试样放入温度、相对湿度、空气流速和空气置换率控制在一定值的气候箱内。甲醛从样品中释放出来，与箱内空气混合，定期抽取箱内空气,将抽出的空气通过盛有蒸馏水的吸收瓶,空气中的甲醛全部溶入水中;吸收液中的甲醛与2,4-二硝基苯肼进行衍生化处理后,直接用高效液相色谱法测定其甲醛含量。
4试剂
除非另有说明,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682所规定的三级水或去离子水。
4.1乙酸:分析纯。
4.2乙腈:色谱纯。
4.3 2,4-二硝基 苯肼溶液(0.5 mg/ mL):准确称取50 mg(精确至1 mg)2,4-二硝基苯肼(4.2)于100mL容量瓶中,加人0.5 mL乙酸(4.1),用乙腈(4.3)溶解并定容至刻度。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4129—2015
人造板及其制品中甲醛释放量的测定方法高效液相色谱法
Determinationmethod of formaldehyde emissionofwood-basedpanelsandfinishingproducts-Highperformanceliquidchromatographymethod2015-02-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2015-09-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。SN/T4129—2015
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局。
本标准主要起草人：韩井伟、张志辉、许美玲、郭仁宏、王正国、杨娟、董丽君、孙敬忠。I
1适用范围
人造板及其制品中甲醛释放量的测定方法高效液相色谱法
本标准规定了人造板及其制品甲醛释放量测定的高效液相色谱法。本标准适用于人造板及其制品中甲醛释放量的测定。2
规范性引用文件
SN/T4129—2015
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。2分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
LY/T1612
方法提要
甲醛释放量检测用1m*气候箱
将1m表面积的试样放人温度、相对湿度、空气流速和空气置换率控制在一定值的气候箱内。甲醛从样品中释放出来，与箱内空气混合，定期抽取箱内空气，将抽出的空气通过盛有蒸馏水的吸收瓶，空气中的甲醛全部溶人水中；吸收液中的甲醛与2，4-二硝基苯肼进行衍生化处理后，直接用高效液相色谱法测定其甲醛含量。
除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682所规定的三级水或去离子水。乙酸：分析纯。
4.22，4-二硝基苯肼：分析纯，CAS编号：119-26-6，化学式：(NO,）：C，H,NHzNH。4.3
乙：色谱纯。
4.42,4-二硝基苯耕溶液(0.5mg/mL）：准确称取50mg（精确至1mg)2，4-二硝基苯耕（4.2)于100mL容量瓶中，加人0.5mL乙酸（4.1)，用乙睛（4.3)溶解并定容至刻度。4.5甲醛标准溶液：100mg/L。
4.6甲醛标准工作溶液：移取15mL甲醛标准溶液（4.5)于100mL容量瓶中，用水定容，该标准溶液中甲醛浓度为15mg/L。
仪器和材料
5.1高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器(DAD)或紫外-可见光检测器(UV-VIS)。5.2恒温水浴锅：（60士2)℃。
5.3分析天平：感量1mg。
滤膜：0.45μm有机相滤膜，针筒式或其他形式。5.4
SN/T4129—2015
1m气候箱：符合LY/T1612要求的设备。6分析步骤
6.1试样
试样表面积为1m（双面计。长=1000mm±2mm，宽=500mm士2mm，1块；或长=500mm±2mm，宽=500mm士2mm，2块），有带舌的突出部分应去掉，四边用不含甲醛的铝胶带密封。6.2
甲醛释放
在试验全过程中，气候箱内保持下列条件：温度：(23±0.5)℃；
相对湿度：(45士3)%；
承载率：（1.0±0.02）m/m；
空气置换率：（1.0±0.05）h-1；试样表面空气流速：0.1m/s~0.3m/s；进人气候箱中的空气甲醛含量不超过0.006mg/m。试样在气候箱的中心垂直放置，表面与空气流动方向平行。气候箱检测持续时间至少为10天，第7天开始测定。甲醛释放量的测定每天1次，直至达到稳定状态。当测试次数超过4次，最后2次测定结果的差异小于5%时，即认为已达到稳定状态。最后2次测定结果的平均值即为最终测定值。如果在28天仍未达到稳定状态，则用第28天的测定值作为稳定状态时的甲醛释放量测定值。6.3
甲醛收集
空气取样和分析时，先将空气抽样系统与气候箱的空气出口相连接。2个吸收瓶中各加人25mL蒸馏水，开动抽气泵，抽气速度控制在2L/min左右，每次至少抽取100L空气，得到甲醛吸收液。6.4衍生化
准确移取5mL吸收液（6.3)于具塞试管中，加2，4-二硝基苯肼溶液（4.4)5mL，盖好瓶塞混合均匀，置于(60土2)℃恒温水浴锅（5.2)中恒温30min。取出后冷却至室温，取适量溶液用0.45μm滤膜过滤后立刻进行测定。
以5mL蒸馏水进行空白试验。
5测定
液相色谱分析条件
由于仪器的差异，不可能给出普遍参数。采用下列的高效液相色谱分析条件已被证明对测试是合适的。
色谱柱：反相Cs柱，250mmX4.6mm内径），5pm，或相当者；检测波长：360nm；
流动相：乙睛-水（60十40，体积比）；流速：1.0mL/min；
柱温：35℃；
进样体积：20μL。www.bzxz.net
标准工作曲线
SN/T41292015
分别准确移取甲醛标准工作溶液（4.6)1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL、50.0mL，置于100mL容量瓶中，以水定容可获得甲醛浓度为0.15mg/L、0.30mg/L、0.75mg/L、1.50mg/L、3.00mg/L、7.50mg/L甲醛系列标准溶液，按6.4要求进行衍生化。按6.5.1分析条件对衍生化后的甲醛系列标准溶液进行测定。扣除空白后以甲醛浓度为横坐标，甲醛-2，4-二硝基苯腺的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。定性、定量分析
经衍生化的待测液按6.5.1分析条件进行测定，根据保留时间定性，以峰面积定量。典型的甲醛溶液衍生化后的色谱图参见附录A。7
结果计算
吸收液中甲醛含量
吸收液中甲醛含量按式(1)计算：G=fX(A,-A,)XV..
式中：
吸收液中甲醛含量，单位为毫克（mg）；标准工作曲线的斜率，单位为毫克每升(mg/L)；吸收液中甲醛衍生物的色谱峰面积；A
蒸馏水中甲醛衍生物的色谱峰面积；V——吸收液的体积，单位为升(L)。7.2
甲醛总量
甲醛总量按式(2)计算：
Gt=G, +G2
式中：
收集吸收液中的甲醛总量，单位为毫克(mg)；Gtat
吸收瓶1中的甲醛含量，单位为毫克(mg)；G2
吸收瓶2中的甲醛含量，单位为毫克(mg)。甲醛释放量的计算
甲醛释放量以测试箱空气中的甲醛浓度表示，按式(3)计算：C=Gto/Va
式中：
样品甲醛释放量，单位为毫克每立方米（mg/m）；Gtot-—收集的甲醛总量，单位为毫克(mg）)；Var
抽取空气的体积(校正到标准温度23℃、标准大气压101.3kPa时的体积），单位为立方米(m2)。
SN/T4129—2015
结果表示
稳定状态释放值用mg/m表示，精确至0.001mg/m。达到稳定状态释放值的实验持续时间(h)在该值后括号中注明。测定低限
本方法对甲醛溶液的测定低限为0.02mg/L。附录A
(资料性附录）
甲醛衍生物的液相色谱图和光谱图SN/T 41292015
在本标准液相条件下测定的参考色谱图见图A.1，甲醛衍生物参考吸收光谱图见图A.2。mAU
175手
2,4-二硝基苯
甲醛-2,4-二硝基苯腺
甲醛衍生物液相色谱图
甲醛衍生物紫外-可见吸收光谱图450
SN/T4129-2015
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
人造板及其制品中甲醛释放量的测定方法高效液相色谱法
SN/T4129—2015
中国标准出版社出版
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧开本880×12301/16
2016年1月第一版
印张0.75
字数12千字
2016年1月第一次印刷
印数1-1100
书号：155066·2-29371
定价16.00元
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