SN/T 4305—2015 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 出口三氧化二锑中铅、铁、铜、砷、硒、铋、镉、汞含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Determination of lead, iron, copper, arsenic, selenium, bismuth, cadmium and mercury in export antimony trioxide—Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2015-09-02 发布 2016-04-01 实施 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人：邹学权、鲁丹、张文华、戴骐、林晓娜、傅飞霞、楼士铭。 1 范围 本标准规定了出口三氧化二锑中铅、铁、铜、砷、硒、铋、镉、汞含量的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。本标准适用于三氧化二锑中铅、铁、铜、砷、硒、铋、镉、汞含量的测定，各元素的测定范围见表1。 表1 各元素的测定范围 元素 | 测定范围（质量分数）/% 铅 | 0.0005~1.0 铁 | 0.0005~0.5 铜 | 0.0005~0.5 砷 | 0.001~1.0 硒 | 0.001~1.0 铋 | 0.001~0.5 镉 | 0.0005~0.5 汞 | 0.0005~0.1 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 4062—2013 三氧化二锑分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6682 3 方法原理 试样经盐酸与硝酸混合酸室温溶解后，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在相应分析波长下测定铅、铁、铜、砷、硒、铋、镉、汞的发射强度，对照标准工作曲线确定各元素的浓度并计算出试样中各元素含量。 4 试剂和材料 除非另有说明，仅使用优级纯的试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。 4.1 高纯三氧化二锑（99.99%）。 4.2 硝酸（ρ=1.40g/mL）。 4.3 盐酸（ρ=1.18g/mL）。 4.4 硝酸盐酸混合酸（1:4）：由硝酸（4.2）与盐酸（4.3）按体积1:4比例混合。 4.5 铅、铁、铜、砷、硒、铋、镉、汞标准溶液：直接使用有标准物质证书的有效期内的元素标准溶液，标准溶液浓度为1000μg/mL。 4.6 铅、铁、铜、砷、硒、铋、镉、汞混合标准储备液（100μg/mL）：分别吸取铅、铁、铜、砷、硒、铋、镉、汞标准溶液（4.5）各10mL于100mL容量瓶中，用硝酸盐酸混合酸（4.4）稀释并定容至刻度，摇匀。 5 仪器和设备 5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪，仪器的工作条件参见附录A。校准曲线的线性相关系数应大于0.995。 5.2 分析天平：感应量为0.1mg。 6 试样制备 按照GB/T 4062—2013取样与制备分析用样品。 7 分析步骤 7.1 样品处理 准确称取0.5g样品（精确到0.1mg）放入100mL玻璃烧杯中，加25mL硝酸盐酸混合酸（4.4），轻轻摇动使样品溶解，待样品溶解完毕后移入50mL容量瓶中，用水定容至刻度。 7.2 空白实验 除不加入待测样品外，其他均按7.1步骤规定的样品消解方式进行空白试验。 7.3 测定 平行称取6份各0.5g高纯三氧化二锑（4.1），按0.0mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL方法溶解并转移至50mL容量瓶中，分别加入铅、铁、铜、砷、硒、铋、镉、汞混合标准储备液（4.6），用水定容至刻度，配制成各元素浓度为0μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL的标准工作溶液。参见附录A设置仪器工作条件，待仪器状态稳定后，在相应波长下，按浓度由低到高的顺序测定系列标准溶液中各待测元素的光谱强度。以光谱强度为纵坐标，元素浓度为横坐标，绘制工作曲线。测定空白溶液和样品溶液中各待测元素的光谱强度，从工作曲线上计算出各待测元素的浓度。 8 结果计算 样品中各元素的含量，按式（1）进行计算： X = (C - C₀) × V × 1000 × f / (1000 × m) 式中：X为样品中各元素i的含量。