SN/T 4304-2015.Determination of aluminum，magnesium，lead , silicon in barium chloride dihydrate for export-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry.
1范围
SN/T 4304适用于出口氯化钡中铝、镁、铅、硅元素含量的测定,各元素的测定底限见表1。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样用水溶解,在酸性介质中,定容后用标准加人法在电感耦合等离子体原子发射光谱仪.上测定。
4试剂和材料
除非另有说明外,所有试剂纯度均为优级纯。水为符合GB/T 6682规定的二级水。
4.1 盐酸(ρ1.19 g/mL)。
4.2盐酸1+2(体积比):取一份体积的盐酸(4.1)和两份体积的水,混匀。
4.3铝标准 储备溶液(1000 μg/mL):购买有证标准溶液或按GB/T 602规定制备。
4.4 镁标准储备溶液(1 000 μg/mL) :购买有证标准溶液或按GB/T 602规定制备。
4.5铅标准储 备溶液(1000 ug/mL):购买有证标准溶液或按GB/T 602规定制备。
4.6硅标准储备溶液(500μg/mL):购买有证标准溶液或按GB/T602规定制备。
4.7混合标准溶液:吸取10.00 mL铝标准储备溶液(4.3)、10.00 mL镁标准储备溶液(4.4).5.00 mL铅标准储备溶液(4.5)、10.00 mL硅标准储备溶液(4.6),置于1 000 mL容量瓶中,加10 mL盐酸(4.2)，加水稀释至刻度,混匀。此容量瓶中每毫升溶液分别含有铝10 ug、镁10 ug、铅5 pg、硅5 rg。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4304—2015
出口氯化锁中铝、镁、铅、硅的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination of aluminum,magnesium,lead,silicon in barium chloride dihydratefor export-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2015-09-02发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-04-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T4304—2015
本标准起草单位：中华人民共和国贵州出人境检验检疫局、贵州红星发展股份有限公司。本标准主要起草人：赵明、冉菲、周富强、蔡玲、刘建卿、严家铎。1www.bzxz.net
出口氯化锁中铝、镁、铅、硅的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法SN/T4304—2015
本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定出口氯化（BaClz·2HO）中铝、镁、铅、硅元素含量的测定方法本标准适用于出口氯化锁中铝、镁、铅、硅元素含量的测定，各元素的测定底限见表1。表1各元素测定底限
规范性引用文件
测定底限/%
测定底限/%
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样用水溶解，在酸性介质中，定容后用标准加人法在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定。4试剂和材料
除非另有说明外，所有试剂纯度均为优级纯。水为符合GB/T6682规定的二级水。盐酸（p1.19g/mL）。
盐酸1十2（体积比）：取一份体积的盐酸（4.1)和两份体积的水，混匀。4.34
铝标准储备溶液（1000μg/mL）：购买有证标准溶液或按GB/T602规定制备。镁标准储备溶液（1000μg/mL）：购买有证标准溶液或按GB/T602规定制备。4.4
铅标准储备溶液（1000μg/mL）：购买有证标准溶液或按GB/T602规定制备。4.6硅标准储备溶液（500μg/mL）：购买有证标准溶液或按GB/T602规定制备。混合标准溶液：吸取10.00mL铝标准储备溶液（4.3）、10.00mL镁标准储备溶液（4.4）、5.00mL4.7
铅标准储备溶液（4.5）、10.00mL硅标准储备溶液（4.6），置于1000mL容量瓶中，加10mL盐酸（4.2），加水稀释至刻度，混匀。此容量瓶中每毫升溶液分别含有铝10μg、镁10ug、铅5ug、硅5ug。1
SN/T4304—2015
5仪器
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：仪器的建议分析线及参考工作条件参见附录A。5.2分析天平：感量0.1mg。
5.3高纯氩：（纯度≥99.999%）。6测定
称取试样1g（精确至0.0001g）于水溶解，转移至100mL容量瓶中，加mL烧杯中，加20ml
择至刻度，混勾。各取10.00mL上述试液共5份于一组5个100mL容量入10mL盐酸（4.2），用水稀释
1.00mL、5.00mL、10.00mL混合标准溶液（4.7），加人10mL盐酸瓶中，分别加人0mL、0.50mL
（4.2）后用水稀释至刻度，混匀，在仪器规定条件，分别测定相应的强度值，以加人标准溶液质量浓度为横坐标，对应的强度值为纵坐标，绘制曲线将曲线反向延长与横轴相交，交点即为待测元素的质量浓度，或直接从仪器上读出待测元素的质量浓度。7
结果计算
按式（1)计算各被测元素的含量，以质量分数表示：7.1
式中：
被测元素的质量分
从曲线上查得的被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；-试液的测定体积，单位为毫升（mL）；V
一试液的稀释倍数
试样的质量，单位为克（g）
.（1)
7.2结果取两次平行测定结果的平均值，并保留至两位有效数字，当结果小于0.001%时，表示到小数点后三位。
3精密度
本标准的精密度是选择3个水平样品由9个实验室共同试验结果确定。精密度见表2。表2
精密度
被测元素
水平范围（m/m）/（mg/kg）
重复性标准差S，
s=0.003m+0.422
s,=0. 004 m+0. 571
5,=0.102m0.03
s,=0.006m+0.41
再现性标准差SR
SR=0.015m+0.605
SR=0.02m+0.686
SR=0.13m0.096
SR=0.02m+0.424
建议分析线
各元素建议分析线见表A.1。
A.2仪器参考工作条件
附录A
（资料性附录）
建议分析线及仪器参考工作条件1)表A.1
建议分析线
分析线/nm
SN/T4304—2015
使用美国热电公司iCAP6300型电感耦合等离子体发射光谱仪的参考工作条件如下：水平观测，功率1150W，雾化器压力0.2MPa，辅助气流量0.5L/min，冲洗泵速50r/min，分析泵速50r/min，泵稳定时间5s，长波积分时间5s，短波积分时间10s。非商业性声明：本标准所采用仪器设备及型号不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。
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