GB/T 38866-2020.Dichlorosilane for electronic industry.
1范围
GB/T 38866规定了电子工业用二氯硅烷的技术要求、检验规则、试验方法、标志、包装、运输、储存及安全的要求。
GB/T 38866适用于歧化法制备的二氯硅烷。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 3723工业用化学产 品采样安全通则
GB/T 4842氩
GB/T 5099钢 质无缝气瓶
GB/T 7144气瓶颜 色标志
GB/T 8984气体中一氧化碳 、二氧化碳和碳氢化合物的测定气相色谱法
GB/T 11446.1-2013电 子级水
GB/T 14193液化气体 气瓶充装规定
GB 15258化学品安全标签编写规定
GB/T 16804气瓶警示 标签
GB/T 28726气体分析氦离子化气相色谱法
GB/T 32566不 锈钢焊接气瓶
GB/T 34972电子工业用气体中金属 含量的测定电 感耦合等离子体质谱法
TSG R0006气瓶安全技术 监察规程
危险化学品安全管理条例(2002年1月26日中华人民共和国国务院令第344号公布,2011年2月16日国务院第144次常务会议修订通过)
特种设备安全监察条例(2009版,中华人民共和国国务院令第549号)
4检验规则
4.1抽样和判定
二氯硅烷产品应逐一检验并验收。当检验结果有任何一项指标不符合第3章的技术要求时,则判该产品不合格。
4.2 采样
4.2.1二 氯硅烷采样安全应符合GB/T 3723中的相关规定。

ICS71.100.20
G86
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T38866—2020
电子工业用二氯硅烷
Dichlorosilane for electronic industry2020-07-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
发布
2021-02-01实施
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草GB/T38866—2020
本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203)提出并归口本标准起草单位：湖北晶星科技股份有限公司、湖北省标准化与质量研究院、洛阳中硅高科技有限公司、唐山三孚电子材料有限公司、湖北光谷标准创新科技有限公司、广东华特气体股份有限公司、浙江西亚特电子材料有限公司、上海华爱色谱分析技术有限公司、大连大特气体有限公司、上海市计量测试技术研究院、联雄投资（上海）有限公司、随州市信息与标准化所、达州市质量技术监督检验测试中心、西南化工研究设计院有限公司。
本标准主要起草人：丰雷、叶家爱、龚瑞、杨剑、刘畅、万烨、张园园、王春英、戴帅、谢秋琪、袁乐、博铸红、禹金龙、杨利、于青玉、方华、曹作斌、曲庆、陈鹰、李春华、黄辉、谭鹏程、邓远方、周鹏云、李威、方艾黎、谭依玲。
1范围
电子工业用二氯硅烷
GB/T38866—2020
本标准规定了电子工业用二氯硅烷的技术要求、检验规则、试验方法、标志、包装、运输、储存及安全的要求。
本标准适用于歧化法制备的二氯硅烷。n
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件危险货物包装标志
GB190
GB/T602
GB/T3723
GB/T4842
GB/T5099
GB/T 7144www.bzxz.net
GB/T 8984
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备工业用化学产品采样安全通则
氩
钢质无缝气瓶
气瓶颜色标志
气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定气相色谱法
GB/T11446.1—2013电子级水
GB/T14193
液化气体气瓶充装规定
化学品安全标签编写规定
GB15258
GB/T16804
GB/T28726
GB/T32566
GB/T34972
TSGR0006
气瓶警示标签
气体分析氨离子化气相色谱法
不锈钢焊接气瓶
电感耦合等离子体质谱法
电子工业用气体中金属含量的测定气瓶安全技术监察规程
危险化学品安全管理条例（2002年1月26日中华人民共和国国务院令第344号公布，2011年2月16日国务院第144次常务会议修订通过）特种设备安全监察条例（2009版，中华人民共和国国务院令第549号）3
技术要求
二氯硅烷的技术要求应符合表1的规定表1技术要求
项目名称
二氯硅烷（SiH.Cl2）纯度（体积分数）/10-2四氯化硅（SiCL）含量（体积分数）/10-6指标
≥99.99
25
1
GB/T38866—2020
三氯氢硅（SiHCls）含量（体积分数）/10项目名称
表1（续）
(一氯硅烷+氯化氢）含量“（SiH:CI+HCI)含蛋”，以氯化氢计（体积分数）/10-6氮（N2）含量（体积分数)/10-6（氧+氩）(O2+十Ar)合量（体积分效）/10-6一氧化碳（CO)含量（体积分数）)/10氢（H2）含量（体积分数)/10-6二氧化碳（CO2）含量（体积分数）/10-6总烃(THC)含量，以甲烷(CH,)计（体积分数)/10-（硼+铝）（B+Al)含量/（μg/kg）（磷+砷）(P+As）含量/（μg/kg）镓（Ga)含量/（μg/kg）
锑（Sb）含量/（μg/kg）
铟（In）合量/（μg/kg）
钙（Ca）含量/（μg/kg）
铬（Cr)合量/（μg/kg）
金属元素及
其他元素合量
4检验规则
4.1
抽样和判定
铁（Fe）合量/（μg/kg）
钾（K）合量/（μg/kg）
钠（Na)合量/（μg/kg）
镍（Ni)合量/（μg/kg）
钼（Mo)含量/(μg/kg
锰（Mn)合量/（μg/kg）
铜（Cu)合量/（μg/kg）
镉（Cd)合量/（μg/kg）
钴（Co)含量/(μg/kg）
锌（Zn）含量/（μg/kg）
指标
10
50
10
0.10
0.30
0.10
0.10
0.10
≤1.00
1.00
5.00
≤1.00
0.20
1.00
0.10
0.20
≤0.20
0.50
0.50
≤0.10
二氯硅烷产品应逐一检验并验收。当检验结果有任何一项指标不符合第3章的技术要求时，则判该产品不合格。
4.2
采样
二氯硅烷采样安全应符合GB/T3723中的相关规定4.2.1
测定二氯硅烷中四氯化硅、三氯氢硅、金属元素及其他元素的含量时，应液相取样，取样方法参4.2.2
2
见附录A。测定其他杂质含量时，应气相取样。4.3尾气处理
GB/T38866—2020
测定二氯硅烷中的杂质含量时，应有二氯硅烷尾气处理措施，以防止二氯硅烷对环境的污染。5试验方法
5.1二氯硅烷的含量
二氯硅烷纯度以体积分数表示，按式（1)计算：=100（十十十十十十，十十）104......(1)
式中：
——二氯硅烷纯度（体积分数），10-2；四氯化硅含量（体积分数），10-°；2
ps
4
s
p6
8
。
三氯氢硅含量（体积分数），10-；（一氯硅烷十氯化氢）含量（体积分数），10-；氮含量（体积分数），10-；
（氧+氢）含量（体积分数），10-；一氧化碳含量（体积分数），10-。；氢含量（体积分数），10-6；
二氧化碳含量（体积分数），10-°；总烃含量（体积分数），10-。
5.2四氯化硅、三氯氢硅、一氯硅烷+氯化氢、氮、氧+氩、一氧化碳、氢、二氧化碳含量的测定按GB/T28726规定的切割进样的方法测定二氯硅烷中的四氯化硅、三氟氢硅、一氟硅烷十氯化氢、氮、氧十氩、一氧化碳、氢、二氧化碳含量。预分离柱：长约3m、内径约2mm的316L不锈钢管，内装粒径为0.18mm~0.25mm的HayesepQ（一种高分子聚合物），或其他等效色谱柱。色谱柱：
色谱柱I：长约2m、内径2mm的不锈钢管，内装粒径为0.18mm～0.25mm的5A分子筛，或其他等效色谱柱。该柱用于测定氢、氧十氩、氮、一氧化碳含量。色谱柱Ⅱl：长约2m、内径约2mm的不锈钢管，内装粒径为0.18mm～0.25mm的HayesepDB，或其他等效色谱柱。该柱用于测定二氧化碳含量。色谱柱Ⅲ：长约50m、内径0.53mm、内涂聚甲基硅氧烷的毛细柱，或其他等效色谱柱。该柱用于测定四氯化硅、三氯氢硅、一氯硅烷、氯化氢含量。标准样品：组分含量与样品气中被测组分含量相近，平衡气为氨。允许采用其他等效的方法测定二氯硅烷中的四氯化硅、三氯氢硅、一氯硅烷十氯化氢、氮、氧十氩、一氧化碳、氢、二氧化碳含量。当测定结果有异议时，以本标准规定的方法为仲裁方法5.3总烃含量的测定
按GB/T8984规定的切割进样的方法测定二氯硅烷中的总烃含量预分离柱：长约3m、内径约2mm的316L不锈钢管，内装粒径为0.18mm～0.25mm的Hayesep3
SAG
GB/T38866—2020
Q（一种高分子聚合物），或其他等效色谱柱色谱柱：长约2m、内径2mm的316L不锈钢管，内装粒径为0.18mm～0.25mm的玻璃微珠，或其他等效色谱柱。
标准样品：甲烷含量的体积分数为1×10-‘，平衡气为氨。允许采用其他等效的方法测定二氛硅烷中的总烃含量。当测定结果有异议时，以本标准规定的方法为仲裁方法。
5.4金属元素及其他元素含量的测定5.4.1方法原理
二氯硅烷在加热条件下，大量挥发，金属杂质残留于烧杯中，用2%硝酸溶解，制备成待测样品。样品在载气的作用下进人高频等离子体炬焰中，在高温下被充分电离，产生的离子经过离子采集装置后进人质量分离器，根据离于的质荷比进行分离后进入检测器，根据待测元素信号响应值测定含量。5.4.2环境
溶液的配制、稀释及转移均应在洁净度至少为1000级的超净室或超净台内进行，全部器血在使用前均应在硝酸（5.4.3.3)溶液中浸泡12h以上。5.4.3试剂和材料
5.4.3.1试验用水：符合GB/T11446.1—2013中EW-I级的要求。5.4.3.2氢氟酸：电子级，金属元素含量低于1ug/kg，浓度为40%50%。5.4.3.3硝酸：电子级，金属元素含量低于1μg/kg，浓度60%~70%。5.4.3.4四氯化钛：分析纯，
多元素混合标准溶液：应使用有证标准物质或者按GB/T602的规定制备5.4.3.5
5.4.3.6
高纯氩：符合GB/T4842中高纯氩的要求。5.4.3.7
洗气瓶：200mL，PFA材质（可熔性聚四氟乙烯或聚丙烯），或FEP材质（氟化乙烯丙烯共聚物）。
5.4.4仪器
5.4.4.1电感耦合等离子体质谱仪质量分辨率优于（0.8士0.1)amu。5.4.4.2埔埚
聚四氟乙烯材质，带螺纹口盖，100mL。5.4.4.3样品预处理装置
SAG
样品预处理装置示意图见图1，聚四氟乙烯或者聚丙烯材质，带有加热装置，温控精度士1℃。出口管路上串联两个洗气瓶，第一个装有100mL的四氯化钛，第二个装有100mL的氢氟酸与硝酸的混合液（体积比1：1）。
4
说明：
1——高纯氩气；
2——调压阀；
3—聚四氟乙烯密封箱：
4—：
电加热板：
5
四氯化钛洗气瓶；
6
7-
氢氟酸硝酸洗气瓶。
5.4.4.4电子天平
分度值为0.1mg。
5.4.5样品预处理
图1预处理装置示意图
的间
5.4.5.1打开图1中的高纯氩气瓶阀门，流量控制在0.5L/min~1.0L/min。GB/T38866—2020
5.4.5.2称量聚四氟乙烯埚（带盖）的质量m1，然后快速移取一定量（5g～10g）的二氯硅烷，盖上盖子，在电于天平上称量聚四氟乙烯埚和二氯硅烷的质量m2。5.4.5.3将装有二氯硅烷样品的聚四氟乙烯埚置于密封箱中，同时放置两个空白埚，取下聚四氟乙烯埚盖子，迅速将密封箱的盖子密封，打开电热板，调节温度至50℃。5.4.5.4蒸发至干，添加1mL氢氟酸，轻轻摇晃，使酸接触埚大部分内壁，调节温度至120℃，保温10min，再添加1mL硝酸，保温10min后，用水稀释至10g20g，将溶液转移至100mL的PFA容量瓶中，摇匀待测。
5.4.5.5同时做空白试验。
5.4.6工作曲线的绘制
分别移取0.000mL、0.010mL、0.020mL、0.050mL、0.100mL多元素混合标准溶液置于5个洁净的100mL的PFA容量瓶中，用2%硝酸溶液定容至刻度，混匀。此系列标准溶液1mL含各金属元素分别为0.00ng、0.10ng、0.20ng、0.50ng和1.0ng，待仪器稳定后测定工作曲线。采用最小二乘法制作仪器响应值对浓度值的线性方程，线性相关系数应不小于0.999。5.4.7检测
按照GB/T34972的规定执行。
5.4.8计算
金属元素及其他元素的含量以ug/kg计，按式（2)计算。r;=c;×100/(m2-m）
SAG
（2)
5
GB/T38866—2020
式中：
金属元素及其他元素含量，单位为微克每千克（ug/kg）；r
各元素浓度测定值，单位为纳克每毫升（ng/mL）：ci
聚四氟乙烯埚（带盖）的质量，单位为克（g）；mi
聚四氟乙烯埚和二氯硅烷的质量，单位为克（g）。m2
5.4.9结果处理
重复测量精密度应小于20%，各金属元素回收率应满足75%125%。6标志、包装、运输、储存和安全警示6.1标志
6.1.1二氯硅烷出厂时应有产品质量合格证，其内容至少应包括：一产品名称，生产厂名称，危险化学品生产许可证编号；生产日期或批号，以及安全使用期或者失效日期；充装质量（kg）；
本标准编号及技术指标。
6.1.2包装容器上应涂刷“电子级二氯硅烷”字样6.1.3二氯硅烷的包装标志应符合GB190的相关规定，颜色标志应符合GB/T7144的规定，标签应符合GB15258、GB/T16804规定的要求6.2
包装、运输和储存
6.2.1包装二氯硅烷的气瓶应符合GB/T5099、GB/T32566的规定6.2.2二氯硅烷的充装及贮运应符合TSGR0006、GB/T14193、《危险化学品安全管理条例》和《特种设备安全监察条例》的相关规定。6.2.3瓶装二氯硅烷的最大充装量按式（3)计算。m=F.×V
式中：
m
气瓶内二氯硅烷的质量，单位为千克（kg）；（3)
F，——二氯硅烷的充装系数，0.9kg/L(试验压力1MPa)、1.08kg/L(试验压力20MPa)；V
气瓶标明的内容积，单位为升（L）。6.2.4推荐使用进行内表面处理的气瓶，处理后的气瓶应满足本标准的要求。瓶阀出气口连接方式推荐使用DISS636、CGA678、JIS22。应防止泄漏和瓶口被污染。
6.2.5
6.2.6用户返回的硅烷钢瓶的残液量不宜低于充装量的10%。6.2.7二氯硅烷的保存期限不超过18个月。6.2.8二硅烷产品应存放在阴凉、干燥、通风的库房内，不应暴晒，远离热源，6.3
6
安全警示
二氯硅烷的安全警示见附录B。
A.1取样装置图
取样装置示意图参见图A.1。
说明：
5
采样容器进气口（样品采集连接口）；针阀1；
2
3—
4-
5-
6
7
9o
针阀2：
针阀3：
取样瓶；
管道：
采样容器出气口（分析设备连接口）；真空泵。
附录A
（资料性附录）
取样方法
血
f eBe
要
向
图A.1取样装置示意图
GB/T38866—2020

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