中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4369—2015 进出口煤炭中砷、汞、铅、镉、铬、铍的测定 微波消解—电感耦合等离子体质谱法 Determination of arsenic, mercury, lead, cadmium, chromium and beryllium in coal for import and export: Microwave digestion—ICP-MS method 2015-12-04 发布 2016-07-01 实施 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 请注意，本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国河北出入境检验检疫局、中华人民共和国陕西出入境检验检疫局、中华人民共和国山西出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：王凤池、姚春毅、马育松、陈瑞春、张衡、高建文、段文仲、张遂、赵发宝。 1 范围 本标准规定了微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定进出口煤炭中砷、汞、铅、镉、铬、铍的方法。本标准适用于进出口煤炭中砷、汞、铅、镉、铬、铍的测定。 其测定范围为：砷：0.04mg/kg~18mg/kg；汞：0.084mg/kg~0.9mg/kg；铅：0.025mg/kg~70mg/kg；镉：0.01mg/kg~0.5mg/kg；铬：0.2mg/kg~50mg/kg；铍：0.024mg/kg~4mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文。 GB 474 煤样的制备方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样采用混合酸消解，经高温压力微波消解后，利用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。在等离子体高温作用下，样品经过蒸发、消解、定容后，加入内标，待测液进入电感耦合等离子体进行解离、原子化、电离等过程后进入质谱检测器。被测元素计数值与样液中被测元素浓度值成线性关系，被样品与标准系列比较定量。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为优级纯，必要时采用亚沸蒸馏提纯。实验用水符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 硝酸 ($ ho$=1.42g/mL, 65%)。 4.2 氢氟酸 ($ ho$=1.16g/mL, 40%)。 4.3 硼酸。 4.4 硝酸溶液 (5+95)：取 50mL 硝酸 (4.1) 慢慢加入 950mL 水中，混匀。 4.5 标准储备溶液：砷、汞、铅、镉、铬、铍的质量浓度均为 1000mg/L，购买有效期内的有证标准物质。 4.6 内标溶液：1000mg/L，购买有效期内的有证标准物质。 4.7 混合标准工作溶液：吸取各元素标准储备溶液 (4.5) 1.00mL 于 100mL 容量瓶中，用硝酸溶液 (4.4) 定容至 100mL 塑料容量瓶中，混匀，备用。 4.8 内标工作溶液：将内标溶液 (4.6) 用硝酸溶液 (4.4) 逐级稀释，配置成 50μg/L 工作液。 4.9 高纯氩气：纯度大于 99.999%。 5 仪器和设备 5.1 电感耦合等离子体质谱仪（仪器参数及使用条件参见附录 A）。 5.2 高温压力微波消解仪，配高温压力密封消解罐和配套电加热套（微波消解条件参见附录 B）。 5.3 分析天平：感量 0.0001g；塑料容量瓶：100mL。 6 试样制备 按照 GB 474 制备样品，过 0.2mm 孔径筛，分析前 105℃ 烘干待用。 7 试验步骤 7.1 样品处理 称取样品 0.2g（精确至 0.1mg），置于高温压力密封消解罐 (5.2) 中，加入 4mL 硝酸 (4.1)，置于 60℃ 电加热套 (5.2) 中预处理 15min 后，取下冷却至室温。再补加 5mL 硝酸 (4.1) 和 2mL 氢氟酸 (4.2)，摇匀，紧密封帽，放入微波炉 (5.2) 中进行微波消解，微波消解条件参见附录 B。消解结束后，冷却至室温，将消解液转移至 100mL 塑料容量瓶中，用水洗消解罐 3 次～5 次，清洗液并入容量瓶后，加入 0.1g 硼酸 (4.3) 用水稀释至刻度，混匀，备用。 注：若样品消解后浑浊不澄清，可补加 1mL~2mL 硝酸 (4.1) 和 1mL 氢氟酸 (4.2)，参照附录 B 进行再次消解，消解时间减半。 7.2 空白试验 除不加入样品外，其他按 7.1 步骤随同试样处理。 7.3 校准溶液的配制 用 100mL 塑料容量瓶按表 1 配制混合标准溶液系列。溶液介质为硝酸溶液 (4.4)，混标中加 0.1g 硼酸 (4.3) 溶解后定容，混匀，备用。