首页 > 商检行业标准(SN) > SN/T 4380-2015 辛醇-水分配系数缓慢搅动法
SN/T 4380-2015

基本信息

标准号: SN/T 4380-2015

中文名称:辛醇-水分配系数缓慢搅动法

标准类别:商检行业标准(SN)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

下载格式:.zip .pdf

下载大小:10991016

相关标签: 辛醇 分配 系数 缓慢 搅动

标准分类号

关联标准

出版信息

相关单位信息

标准简介

SN/T 4380-2015.Partition coefficient of 1-octanol/ water-Slow-stirring method.
1范围
SN/T 4380规定了化学品的辛醇/水分配系数的缓慢搅动测定方法。
SN/T 4380适用于辛醇/水分配系数Po值的对数预估值为5~8.2之间的化学品的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T21852-2008化学品分配系数(正辛醇-水)高效液相色谱法试验:
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1分配系数partition coefficient
受试物在互不相溶的两相介质中达到平衡时的浓度之比。
4原理
通过一定时间连续的缓慢搅动,使受试物在有机溶剂(正辛醇相)和水相中的分配达到平衡,使用适用于受试物的特定分析方法测定平衡时两相中化学品的浓度,可确定化学品的分配系数。
5试剂和材料
除另有说明外,所有试剂均为分析纯或更高纯度。
5.1 正辛醇
纯度≥99%
5.2 水
使用GB/T 6682规定的一级水。蒸馏水应经过0.22 μm过滤器过滤。如果使用玻璃纤维过滤器过滤,玻璃纤维过滤器应在400℃下至少烘干3h放置至室温后使用。

标准图片预览






标准内容

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4380—2015
辛醇-水分配系数
缓慢搅动法
Partition coefficient of 1-octanol/waterSlow-stirring method2015-12-04发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。SN/T4380—2015
技术内容采用OECD123《Partitioncoefficient(1-Octanol/Water):Slow-stirringMethod》。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国上海出入境检验检疫局、沈阳化工研究院测试评价中心。本标准主要起草人:王海婷、姚丽芳、李蔚、侯松嵋、李璇、朱洪坤、蔡晓峰、缪文彬。I
1范围
辛醇-水分配系数
缓慢搅动法
本标准规定了化学品的辛醇/水分配系数的缓慢搅动测定方法。SN/T4380—2015
本标准适用于辛醇/水分配系数P。w值的对数预估值为5~8.2之间的化学品的测定。2
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T21852一2008化学品分配系数(正辛醇-水)高效液相色谱法试验3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
partitioncoefficient
分配系数
受试物在互不相溶的两相介质中达到平衡时的浓度之比。3.2
辛醇/水分配系数
1-octanol/waterpartitioncoefficient受试物在正辛醇-水两相介质中达到平衡时的浓度之比,以Pw表示。Pow=C。/Cw,无量纲。通常用以10为底的对数(lgP。w)表示。4原理
通过一定时间连续的缓慢搅动,使受试物在有机溶剂(正辛醇相)和水相中的分配达到平衡,使用适用于受试物的特定分析方法测定平衡时两相中化学品的浓度,可确定化学品的分配系数。5
试剂和材料
除另有说明外,所有试剂均为分析纯或更高纯度。5.1正辛醇
纯度≥99%
使用GB/T6682规定的一级水。蒸馏水应经过0.22μm过滤器过滤。如果使用玻璃纤维过滤器1
SN/T4380—2015
过滤,玻璃纤维过滤器应在400℃下至少烘干3h放置至室温后使用。5.3受试物
对于无标签的受试物,或者对于放射性同位素示踪的受试物,其已知的化学组分和已含放射性同位素的化学物质,其推荐适宜的纯度至少为99%。测定分配系数之前,应获知受试物的下述信息:a)
结构式:
确定受试物在水相和正辛醇相中浓度的适当的分析方法;离子物质的离解常数;
水溶性;
非生物水解;
稳定的生物降解能力
蒸汽压;
IgP。预估值(如可得,可以通过使用商业购买的软件和其他适宜的方法预测而得)。6
仪器和装置
6.1恒温振荡器。
6.2磁力搅动器。
6.3Teflon涂层磁性搅动棒
6.4玻璃夹套搅动测试容器:容器应由情性物质制成,推荐使用的玻璃夹套搅动器示意图参见附录A。基于本方法分配系数的评估和检出限的要求,不同lgPow下所需水相的最小体积,LOD值,lgPow式(1)和式(2)).参见附录B,其中表B.2是根据lgPw值和正辛值和水中溶解度等参数相互影响(见醇/水中溶解度的比率之间的关系建立gP。
式中:
分析步骤
0.88lgSR+0.41
正辛醇/水分配系数以10为底的对数值;受试物在正
辛醇相和
中的溶解度比
卓位为毫克每升(mg/L);
受试物在正辛醇相中的溶解度
受试物在水相中的溶解度,单位为毫克每升(mg/L)。7.1受试物溶液的准备
·(2)
7.1.1在两个试剂瓶中分别装人正辛醇和水,在装有正辛醇的试剂瓶中放人少量水,在装有水中的试剂瓶中放入少量的正辛醇,将两个试剂瓶在恒温震荡器中震摇24h,静置12h分层后备用。7.1.2将受试物溶解于经水饱和的正辛醇。受试物的浓度不应超过其溶解度的70%,在任意一相中的最大浓度为0.1mol/L。如果lgP预估值超过5,实验使用的正辛醇溶液需避免有悬浮固体。7.2受试物的提取与分析
使用合理的分析方法检测受试物。需采用萃取法测定水相和辛醇相中受试物浓度时,应测定萃7.2.1
取前后的回收率。
2使用适宜的溶剂将受试物从水相中萃取出来并浓缩。7.2.2
SN/T4380—2015
7.2.3受试物的分配系数参考GB/T21852一2008中附录B的计算方法或通过纯溶剂中的溶解度估算。
7.2.4使用公认的方法确定受试物在正辛醇和水中的检出限(LOD)(信噪比为3:1)。7.2.5获取分析方法的优化条件后,需从水相中移取一定体积的水样用于精确测定受试物浓度。水样的体积参见附录B确定,与容器容量、受试物的检出限(LOD)及溶解度相关。7.2.6用校准曲线定量测定受试物浓度。7.2.7若受试物1gP。的预估值超过6,在水样萃取前,应加人一个示踪物质来确定水样萃取和预浓缩过程中受试物的损失。示踪物质的性质应与受试物的性质一致或接近。推荐使用稳定的同位素标记的同族物质,例如,全氛化的或13C标记的物质。7.3正辛醇/水体积比
1L的容器中使用20mL~50mL正辛醇和950mL~980mL水。容器中正辛醇层的厚度>0.5cm。7.4平衡时间
在单个反应容器中重复取样确定平衡时间。体系最少平衡24h后开始取样,取样的最小时间间隔为5h,每次取样后,测定受试物在正辛醇和水中的浓度。以正辛醇/水的浓度比对时间做回归曲线,当回归曲线上连续四个坐标点的斜率p在0~0.05范围内.则体系达到平衡。例如,十氯双苯的IgP。值为8.23,平衡时间为144h。
7.5试验条件
反应容器为恒温装置。试验温度:(25士1)℃试验体系应避免光照。可在暗房进行,或者在反应容器上覆盖铝箔。实验应尽可能在无灰尘环境中进行行。
对正辛醇-水体系进行搅动直到达至到平衡
需至少进行3次试验,以获取准确的分配系数7.6受试物1gPw的测定
7.6.1在搅动器中加人经正辛醇饱和的水,使用移液管沿玻璃夹套搅动器的器壁将配置好的受试物的饱和醇溶液仔细缓慢加人搅动器中。需避免在两相间出现紊流混合现象。7.6.2打开搅动装置,缓慢增加搅动速率,控制搅动速率使正辛醇和水两相界面上产生0.5cm~2.5cm厚的漩涡。
7.6.3体系平衡后,关闭搅动装置,待搅动装置停止后取样。正辛醇相使用100μL全玻璃-金属注射针取样,记录取样体积。水相使用已知体积的分液漏斗收集,取样的最少体积参见附录B。7.6.4根据受试物的性质,采用公认的方法测定两相中受试物的浓度。合适的测定方法有:分光光度法、气相色谱法和高效液相色谱法等。8结果计算
正辛醇/水分配系数lgPw按照式(3)计算:lgPow=lg(C。/Cw)
式中:
受试物在正辛醇相中的平衡浓度,单位为毫克每升(mg/L);受试物在水相中的平衡浓度,单位为毫克每升(mg/L)。·(3)
SN/T4380—2015
3次测试结果的△lgPow应在±0.3范围内9
试验报告
试验报告应包括如下内容:
受试物确认信息
受试物本体,包括相关物理-化学性质(例:疏水性、解离常数,水溶性等);lgPow估算结果(如可得);
与受试物的物理状态和杂质相关的其他解释信息。b)
试验条件
试验温度;
试验开始时,两相溶剂的体积;废弃两相溶剂的体积;
测试容器中剩余正辛醇和水的体积;测试容器和搅拌条件的描述(搅拌棒和试验容器的外观,以mm表示的形成漩涡的高度,搅拌速率);
使用分析方法和分析步骤的描述;取样次数;
水相pH值;
遇到可能发生解离的受试物所使用的缓冲溶液的叙述(缓冲溶液的组成成分、浓度和pH);
重复试验的次数。
使用分析方法的重复性和灵敏度;3次Pow测定值,标准偏差;
以10为底的对数来表示的1gP的总平均值。附录A
(资料性附录)
推荐使用的玻璃-夹套测试容器的试图70mm
玻璃-夹套测试容器样图
SN/T4380—2015
SN/T4380—2015
假设:
附录B
(资料性附录)
不同gP。值下所需水量的最小体积的表单次移取水样的最大体积为水相总体积的10%;5次移取水样的最大体积为水相总体积的50%;Www.bzxZ.net
受试物的浓度等于0.7乘以溶解度。受试物的浓度越低,单次移取水样的体积越大;检出限测试所需的水样体积为100ml与SR(Saet/S.)存在一定的对应关系。IgPow与lgSw、lgP
表B.1S的估算值
logPow
log Pow
logSw=-0.922 IgPu+4.184
-0.922lgP
0.922lgPow+4.184
--0.922lgPw+4.184
-0.9221gP
logSw=-0.922lgP。
oe的估算值
0.88lgSR+0.42
Ig Pow=0.88 Ig SR+0.43
lgPow=0.88lgSR+0.44
Ig Pow=0.88 Ig SR+0.45
IgPaw=0.88lgSR+0.46
Ig Pow=0.88 Ig SR+0.47
Ig Pow=0.88lg SR+0.48
lgPaw=0.88lgSR+0.49
Sw/(mg/L)
3.133E+00
1.084E+00
3.750E-01
1.297E-01
4.487E-02
1.552E-02
5.370E-03
1.858E-03
6.427E-04
Sn/(mg/L)
3.763E+04
4.816E+04
6.165E+04
7.890E+04
1.101E+05
1.293E+05
1.654E+05
2.117E+05
2.710E+05
测试物质的总质量
每个相质量比下水相与正辛醇相对应的质量和浓度关系正辛醇相质量
水相质量
166436
526316
1664357
5263158
水相质量/
水相浓度
(mg/L)
正辛醇相质量
对应每个受试物质LOD所需的水样的最小体积水样的最小体
LOD=o.1mg/1
LOD=0.001mg/LLOD=0.01mg/L
检出限测试所
需的水样体积
LOD=1mg/L
8635°
52711°
以1L玻璃夹套容器平衡时,单次移取水样的最大体积小于水相总体积的10%。以2L玻璃夹套容器平衡时,单次移取水样的最大体积小于水相总体积的10%。以5L玻璃夹套容器平衡时,单次移取水样的最大体积小于水相总体积的10%。d以10L玻璃夹套容器平衡时,单次移取水样的最大体积小于水相总体积的10%。以10L玻璃夹套容器平衡时,单次移取水样的最大体积超过水相总体积的10%SN/T4380—2015
正辛醇相浓度。
(mg/L)
115807
148223
189713
单位为毫升
LOD=10mg/L
86351e
2133466
527111°
小提示:此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容,若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。