SN/T 4420—2016 出口烟草及烟草制品中铅、砷、汞、镉、铬的测定 电感耦合等离子体质谱法 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 发布日期：2016-03-09 实施日期：2016-10-01 国家质量监督检验检疫总局 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国云南出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：杨玲春、陈宏仙、殷红、王裔耿、朱红玉、陈芸、陈丽萍、李云飞、戚晓燕。 1 范围 本标准规定了出口烟草及烟草制品中铅、砷、汞、镉、铬的电感耦合等离子体质谱的测定方法。本标准适用于出口烟草及烟草制品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法原理 试样经硝酸-过氧化氢消解后，在线加入内标补偿基体效应，在选定的仪器参数下，待测液进入电感耦合等离子体质谱仪，在等离子体的高温作用下，经雾化、原子化、离子化后进入质谱检测器，其质荷比与标准系列比较定量。强度与样品中被测物的浓度成正比。 4 试剂和材料 除非有特殊说明，所用试剂均为优级纯，试验用水为电导率大于或等于18.2 MΩ·cm的超纯水。 4.1 硝酸（65%，质量浓度）：优级纯。 4.2 过氧化氢（30%，质量浓度）：优级纯。 4.3 硝酸溶液（5:95，体积比）：取50mL硝酸（4.1），用超纯水定容到1000mL。 4.4 质谱调谐液（Li、Mg、Y、Ce、Tb、Co）：1μg/L。 4.5 铬、砷、铅、镉元素混合标准储备液：10mg/L。 4.6 汞元素标准储备溶液：1000mg/L。 4.7 汞元素标准工作溶液（2mg/L）：取标准储备溶液（4.6）0.1mL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀释至刻度，摇匀，此标准溶液浓度为2mg/L。现用现配。 4.8 内标储备溶液（Li、Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi）：10mg/L，Agilent part#5183-4680或相当者。 4.9 内标溶液（Li、Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi）：取内标储备液（4.8）5mL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀释至刻度，摇匀，此内标溶液浓度为1mg/L。 4.10 液氩或高纯氩气（纯度≥99.999%）。 4.11 高纯氨气（纯度≥99.999%）。 5 仪器与设备 5.1 电感耦合等离子体质谱仪。 5.2 分析天平：感量为0.0001g。 5.3 微波消解仪。 5.4 聚四氟乙烯密封消解罐：50mL。 5.5 超纯水净化器。 5.6 透明塑料容量瓶。 6 分析步骤 6.1 试样制备与保存 根据样品的状态：烟叶试样，从样品各部分随机抽取一部分烟叶，用软毛刷将烟叶上的细土和砂粒刷去，抽去主脉，将烟叶剪成片或切成丝；卷烟试样，应将卷烟纸和滤材从烟丝中剔除干净。将烟叶（或烟丝）放入烘箱中，在不高于40℃的烘箱中烘干，直至可用手指捻碎；从烘箱中取出烘好的烟叶（或烟丝），马上研磨，持续研磨时间不应超过2min。然后过100目筛，未过筛的细脉应重新研磨过筛。将过筛粉末全部样品充分拌匀，装入洁净的容器内，作为试样。密封并标明标记。试样应于室温下保存。在制样的操作过程中，应防止样品污染。 6.2 试样消解 称取均质样品试样约0.2g～0.3g（精确至0.001g），于消解罐（5.4）中，加入5mL硝酸（4.1）和1mL过氧化氢（4.2），旋紧密封，置于微波消解仪（5.3）中，参照附录A表A.1设定微波消解程序。消解结束后，冷却至室温，将消解液转移至50mL容量瓶（5.6）中，用超纯水稀释至刻度，摇匀待测定。 6.3 标准溶液工作曲线 取铬、砷、铅、镉元素混合标准储备液（4.5）和汞元素标准工作溶液（4.7）各5mL，置于50mL容量瓶（5.6）中，用硝酸溶液（4.3）稀释至刻度，为标准使用溶液。分取0.00mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.25mL、2.50mL标准使用溶液分别置于50mL容量瓶（5.6）中，用硝酸溶液（4.3）稀释至刻度。