SN/T 4567-2016 工业黄磷中磷、砷的测定 能量色散X射线荧光光谱法 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国云南出入境检验检疫局、中华人民共和国西双版纳出入境检验检疫局、中华人民共和国普洱出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：梁文君、吕平、刘钧、梁馨予、陆颖、陈洁、梅春芬、范云、张禹红、段敏。 工业黄磷中磷、砷的测定 能量色散X射线荧光光谱法 SN/T 4567—2016 警示：使用本标准的人员应有相应实验室工作的实践经验。工业黄磷为高度危险化学品，在空气中容易自燃，并释放有毒有害气体；黄磷自燃时极易灼伤皮肤，且损伤极其严重，不易康复；黄磷试样必须密封于水中保存，任何情况下，黄磷不能直接接触空气。 1 范围 本标准规定了采用能量色散X射线荧光光谱法测定工业黄磷中磷、砷含量的方法。本标准适用于工业黄磷中磷、砷含量的测定，磷检测范围99.50%～100.00%、砷检出限0.0010%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 7816 工业黄磷 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 方法提要 测定工业黄磷试样中磷、砷元素的特征能量色散X射线强度，将射线强度与预先制备好的工业黄磷标准样品的特征X射线强度进行对比，得到工业黄磷试样中的磷、砷含量。 4 仪器和材料 4.1 能量色散X射线荧光光谱仪。 4.2 工业黄磷标准样品，具有待测元素磷、砷含量标样值。没有工业黄磷标准样品时，可使用工业黄磷质控样品，工业黄磷质控样品应具有待测元素磷、砷含量的准确测定值。选择工业黄磷标准样品时，磷、砷标样值应覆盖待测黄磷样品中磷、砷含量范围。 5 分析步骤 5.1 试样制备 工业黄磷按照GB/T 7816分级，试样按照GB/T 6679抽取。固体黄磷在约65℃热水（自来水加热）中液化、混匀，用玻璃移液管从液态黄磷中层吸取1.6mL～2.0mL分析试样至不锈钢勺中，勺内试样、不锈钢勺、勺内表层热水一并移至冷水中，静置、固化。制成的黄磷分析试样厚度2mm～3mm，均匀透亮，表面光滑、不得有折皱或波纹，保存于蒸馏水中。 工业黄磷试样抽取后，尽快放入水中保存，带至实验室制备分析试样。移取液态黄磷试样时，移液管内液态黄磷上面应有0.5mL～1.0mL水层，防止黄磷接触空气；移出液态黄磷的操作应在水的液面下进行，防止移液管口处的黄磷接触空气、自燃。不锈钢勺直径5mm～7mm，表面光滑，不得有锈蚀点。 5.2 测定 5.2.1 校准曲线绘制 黄磷标样（或质控样）制备方法与黄磷试样相同，试样体积、质量应基本一致，以减小误差。仪器样品专用杯中加入三分之二容量的蒸馏水，用镊子将三个以上工业黄磷标准样品（或工业黄磷质控样品）分别装入仪器样品专用杯，试样完全浸没于蒸馏水中，不与空气接触。参照附录A仪器工作条件，测定工业黄磷中磷、砷X射线强度，以磷、砷含量为横坐标、X射线强度为纵坐标，计算机自动绘制校准曲线。 5.2.2 试样测定 在5.2.1条件下，测定5.1工业黄磷试样中磷、砷X射线强度，自动计算工业黄磷试样中磷、砷的质量分数（w）。 6 计算 仪器