ICS 71.040.30 备案号：37886—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4367-2012 化学试剂 苯酚 Chemical reagent Phenol 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会 (SAC/TC63/SC3) 归口。 本标准负责起草单位：北京利德曼生化股份有限公司。 本标准参加起草单位：西陇化工股份有限公司。 本标准主要起草人：王兰珍、郑延军、赖留恋、梁云、庄景发、章小亮、牛佳。 警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 示性式：C6H5OH 相对分子质量：94.11（根据2007年国际相对原子质量） 1 范围 本标准规定了化学试剂苯酚的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂苯酚的检验。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 618 化学试剂结晶点测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH 值测定通则 GB/T 9740 化学试剂蒸发残渣测定通用方法 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 化学试剂包装及标志 HG/T 3921 化学试剂采样及验收规则 3 性状 本试剂为无色针状结晶或结晶块，有腐蚀性及毒性。易吸收空气中水分，溶于水、乙醇、三氯甲烷等。遇光或在空气中易变成浅红色。 4 规格 苯酚的规格见表1。 表1 苯酚的规格 - 分析纯：含量(C6H5OH) w/% $\ge$ 99.0；结晶点/℃ $\ge$ 40；水溶解试验：合格；pH 值(50 g/L, 25℃)：4.5～6.0；蒸发残渣 w/% $\le$ 0.02；焦性物质：合格。 - 化学纯：含量(C6H5OH) w/% $\ge$ 98.0；结晶点/℃ $\ge$ 39；水溶解试验：合格；pH 值(50 g/L, 25℃)：4.5～6.0；蒸发残渣 w/% $\le$ 0.02；焦性物质：合格。 5 试验 5.1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备，实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水规格，样品均按精确至 0.01g 称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2 含量 5.2.1 气相色谱法（仲裁法） 按 GB/T 9722—2006 的规定测定。 5.2.1.1 测定条件 检测器：火焰离子化检测器； 载气及流速：氮气，20 mL/min； 色谱柱：HP-5（5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，或能达到同等分离效果）； 柱长：30 m； 柱内径：0.32 mm； 液膜厚度：0.25 $\mu$m； 柱温度：130 ℃； 汽化室温度：260 ℃； 检测室温度：250 ℃； 不对称因子：f $\ge$ 0.80； 色谱柱有效板高：Heff $\le$ 1.0 mm； 组分相对主体的相对保留值：r(间甲酚, 苯酚)=1.13, r(间甲酚, 苯酚)=1.17, r(对甲酚, 苯酚)=1.17； 进样量：0.2 $\mu$L； 柱流量：0.8 mL/min； 分流比：20:1。 5.2.1.2 定量方法 称取 2g 样品，用无水乙醇（优级纯）溶解，移入 25mL 容量瓶中，用无水乙醇（优级纯）稀释至刻度。按 GB/T 9722—2006 中 9.2 的规定测定。 5.2.2 氧化还原滴定法 称取 0.5g 样品，精确至 0.0001g，溶于水，移入 500mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。量取 25.00mL，注入碘量瓶中，加 30.00 mL 溴标准滴定溶液 $c(Br_2)=0.1 mol/L$ 及 5mL 盐酸，立即密塞，振摇 30min，静置 15min 后，微开瓶塞，加 5mL 碘化钾溶液 (200g/L)，立即密塞。充分振摇后，加 2mL 三氯甲烷，摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液 $c(Na_2S_2O_3)=0.1 mol/L$ 滴定，近终点时，加 3mL 淀粉指示液 (10g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。 苯酚的质量分数 $\alpha$, 数值以 % 表示，按式 (1) 计算： $\alpha = \frac{(V_1 - V_2) \times C \times M}{m} \times \frac{25}{500} \times 100%$ 式中：$V_1$ 为滴定液消耗体积，$V_2$ 为空白试验消耗体积，$C$ 为标准滴定液浓度，$M$ 为苯酚相对分子质量，$m$ 为样品质量。