SN/T 4666-2016
基本信息
标准号： SN/T 4666-2016
中文名称：进出口纺织品六价铬的测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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下载大小：2210134
相关标签： 进出口 纺织品 六价 测定 高效 色谱 电感 耦合 等离子体 质谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4666-2016.Import and export textiles-Determination of hexavalent chromium-HPLC-ICP-MS method.
1范围
SN/T 4666规定了纺织品萃取液中可萃取六价铬的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定方法。
SN/T 4666适用于各类纺织材料及其制品中六价铬的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样用酸性汗液萃取后,过滤后的萃取液用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪进行测定,外标法定量。
4试剂
除特殊注明外，所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一-级水。
4.1氯化钠。
4.2氢氧化钠。
4.3四丁基硫酸氢铵。
4.4氨水 :优级纯。
4.5甲 醇:色谱级。
4.6硝酸 :优级纯。
4.7 氢氧化钠溶液(0.1 mol/L) :称取0.4 g氢氧化钠(4.4)用水溶解定容至100 mL。
4.8 氨水溶液(1+9):量取10 mL氨水(4.6),缓缓倒人90 mL水中,混匀。
4.9 酸性汗液:称取0.5 g L-组氨酸盐酸盐一水合物(4.1),5.0 g氯化钠(4.2)和2.2 g磷酸二氢钠二水合物(4.3),用水溶解,加水至近1000mL,用氢氧化钠溶液(4.9)调节pH至5.5±0.2,用水定容至1000mL。该溶液现配现用。
1范围
SN/T 4666规定了纺织品萃取液中可萃取六价铬的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定方法。
SN/T 4666适用于各类纺织材料及其制品中六价铬的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样用酸性汗液萃取后,过滤后的萃取液用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪进行测定,外标法定量。
4试剂
除特殊注明外，所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一-级水。
4.1氯化钠。
4.2氢氧化钠。
4.3四丁基硫酸氢铵。
4.4氨水 :优级纯。
4.5甲 醇:色谱级。
4.6硝酸 :优级纯。
4.7 氢氧化钠溶液(0.1 mol/L) :称取0.4 g氢氧化钠(4.4)用水溶解定容至100 mL。
4.8 氨水溶液(1+9):量取10 mL氨水(4.6),缓缓倒人90 mL水中,混匀。
4.9 酸性汗液:称取0.5 g L-组氨酸盐酸盐一水合物(4.1),5.0 g氯化钠(4.2)和2.2 g磷酸二氢钠二水合物(4.3),用水溶解,加水至近1000mL,用氢氧化钠溶液(4.9)调节pH至5.5±0.2,用水定容至1000mL。该溶液现配现用。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4666—2016
进出口纺织品
六价铬的测定
液相色谱-电感耦合等离子体质谱法Import and export textilesDetermination of hexavalent chromium-HPLC-ICP-MSmethod
2016-12-12发布
中华人民共和国
刮涂层童真货
国家质量监督检验检疫总局
2017-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖北出入境检验检疫局。本标准主要起草人：郭少飞、王鹏、叶诚、陈孝宇、凌约涛、王惠、潘瑞花、王帆。SN/T4666—2016
进出口纺织品六价铬的测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法SN/T4666—2016
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了纺织品萃取液中可萃取六价铬的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICPMS)测定方法。
本标准适用于各类纺织材料及其制品中六价铬的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样用酸性汗液萃取后，过滤后的萃取液用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪进行测定，外标法定量。
4试剂
除特殊注明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1L-组氨酸盐酸盐一水合物(CH,OzN·HCI·H,O)。2氯化钠。
磷酸二氢钠二水合物（NaH2PO，·2H,O)。氢氧化钠。
四丁基硫酸氢铵。
氨水：优级纯。
甲醇：色谱级。
硝酸：优级纯。
氢氧化钠溶液（0.1mol/L)：称取0.4g氢氧化钠（4.4)用水溶解定容至100mL。4.10氨水溶液（1+9）：量取10mL氨水（4.6），缓缓倒人90mL水中，混勾。4.11酸性汗液：称取0.5gL-组氨酸盐酸盐一水合物（4.1)，5.0g氯化钠（4.2)和2.2g磷酸二氢钠二水合物（4.3），用水溶解，加水至近1000mL，用氢氧化钠溶液（4.9)调节pH至5.5士0.2，用水定容至1000mL。该溶液现配现用。
SN/T4666—2016
4.12流动相（2mmol/L四丁基硫酸氢铵溶液，含5%甲醇，pH=4.0士0.2)：称取0.68g四丁基硫酸氢铵（4.5），用水溶解，加人50mL甲醇（4.7），加水至近1000mL，用氨水溶液（4.10）调节pH至4.0士0.2，用水定容至1000mL。使用前过0.45μm滤膜，并超声处理10min。4.13六价铬标准溶液：GBW(E)080257，标准值为100μg/mL，或相当者。4.14六价铬标准中间溶液：准确移取一定体积六价铬标准溶液（4.13），用酸性汗液（4.11)配制成浓度为250μg/L的标准中间溶液，该溶液现配现用。5仪器和设备
实验所用玻璃器血均用10%~
h以上，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲洗20%硝酸浸泡24
干净。
5.1高效液相色谱仪。
5.2电感耦合等离子体质谱仪。
5.3恒温水浴振荡器：（37土2)℃，振荡频率为60次/mir5.4分析天平：感量0.01g。
5.5具塞三角烧瓶：150mL。bZxz.net
5.6水系过滤膜：0.20μm。
6实验步骤
6.1样品前处理
取有代表性样品，剪碎至5mm
以下，混匀。称取4g（精确至0.01g）试样，置于具塞三角烧瓶（5.5）中，加人80mL酸性汗液（4.11），将纤维充分浸润，放入恒温水浴振荡器（5.3）中振荡60min后取出，静置冷却至室温，萃取液经水系过滤膜（5.6）过滤，供高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪测定。
6.2测定
6.2.1液相色谱条件
液相色谱条件为：
色谱柱：HypersilGOLDCis柱（150mm×4.6mm，5μm），或性能相当者；a）
柱温：30℃；
进样量：100μL；
流速：1.5mL/min。
质谱条件
质谱条件为：
测量质量数：52，53；
采用碰撞反应池（CCT)模式，载气：氩气，纯度≥99.999%，碰撞反应气为He/H2混合气；b）
RF功率、等离子体气、雾化气、辅助气和碰撞反应气流量应优化至最佳灵敏度，参见附录Ac
6.2.3标准曲线溶液的配制
分别移取0mL、0.1mL、0.4mL、1mL、4mL、20mL标准中间溶液（4.14)于50mL容量瓶中，用2
SN/T4666—2016
酸性汗液（4.11)稀释至刻度，混勾，水系过滤膜（5.6)过滤，即得到标准曲线溶液系列。该标准系列的六价铬浓度值分别为0ug/L、0.5ug/L、2ug/L、5ug/L、20uμg/L、100μg/L。该标准系列现配现用。6.2.4定量测定
开机后按照6.2.1和6.2.2中规定的条件进行设置，按标准曲线、空白、样品依次测量。用质量数为52的结果进行峰面积外标法定量。在上述仪器条件下，六价铬的保留时间约为7.6min。标准溶液和阴性样品标准添加的谱图参见附录B。6.2.5
定性测定
依据峰的保留时间与标准比较定性，并且利用质量数53结果协助定性。铬的自然丰度比为52Cr/53Cr=8.8，样品中52Cr和53Cr峰面积的比值在7.2~9.7之间，即可判断样品中含有六价铬。6.3空白实验
除不加试样外，均按6.1和6.2所述操作步骤进6.4平行实验
按6.1和6.2所述操作步骤，对同一试样进行平行试验测定。7结果计算
按照式（1）计算样品中的六价铬含量Cc
式中：
m×1000
试样中可萃取六价铬的
为含量，单位为毫克每千
克（mg/kg）：
测定用试样溶液中的六价铬浓度，单位为微克每升（ug空白溶液中六价铬的浓度，单位为微克每升（#g/L）)；样品处理液最终体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）
计算结果保留到小数点后两位
8测定低限和精密度
8.1测定低限
本方法的测定低限(LOQ)为0.01mg/kg。8.2
精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。9试验报告
试验报告至少应给出以下内容：3
SN/T4666—2016
本标准的编号；
样品的描述；
试验日期；
试验结果；
试验中出现的异常情况；
与本标准的任何偏差。
附录A
（资料性附录）
电感耦合等离子体质谱仪参考条件！）电感耦合等离子体质谱仪参考条件：功率：1420W；
等离子体气流量：13L/min；
雾化气流量：0.89L/min；
辅助气流量：0.8L/min；
碰撞反应气（He/H，混合气）流量为4mL/min。SN/T4666—2016
1）非商业性声明：附录A所列参数是在美国ThermoFisherScientific公司X-SeriesII电感耦合等离子体质谱仪上完成的，列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。
SN/T4666—2016
附录B
（资料性附录）
标准品和阴性样品添加的谱图
六价铬标准溶液（5μg/L)的谱图见图B.1。70 000
040000
30 000
20000+
100000
300000
400000
图B.1六价铬标准溶液（5μg/L）的谱图阴性样品中添加0.1mg/kg六价铬的谱图见图B.2。80000㎡
100000
200000
300000
Cr(VI)
500000
Cr(VI)
500000
阴性样品中添加0.1mg/kg六价铬的谱图图B.2
600000
SN/T4666-2016
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
进出口纺织品六价铬的测定
液相色谱-电感耦合等离子体质谱法SN/T4666—2016
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：(010)68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*
开本880×1230
2017年12月第一版
印张0.75
字数14千字
2017年12月第一次印刷
印数1-500
书号：155066·2-32468
定价16.00元
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进出口纺织品
六价铬的测定
液相色谱-电感耦合等离子体质谱法Import and export textilesDetermination of hexavalent chromium-HPLC-ICP-MSmethod
2016-12-12发布
中华人民共和国
刮涂层童真货
国家质量监督检验检疫总局
2017-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖北出入境检验检疫局。本标准主要起草人：郭少飞、王鹏、叶诚、陈孝宇、凌约涛、王惠、潘瑞花、王帆。SN/T4666—2016
进出口纺织品六价铬的测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法SN/T4666—2016
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了纺织品萃取液中可萃取六价铬的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICPMS)测定方法。
本标准适用于各类纺织材料及其制品中六价铬的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样用酸性汗液萃取后，过滤后的萃取液用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪进行测定，外标法定量。
4试剂
除特殊注明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1L-组氨酸盐酸盐一水合物(CH,OzN·HCI·H,O)。2氯化钠。
磷酸二氢钠二水合物（NaH2PO，·2H,O)。氢氧化钠。
四丁基硫酸氢铵。
氨水：优级纯。
甲醇：色谱级。
硝酸：优级纯。
氢氧化钠溶液（0.1mol/L)：称取0.4g氢氧化钠（4.4)用水溶解定容至100mL。4.10氨水溶液（1+9）：量取10mL氨水（4.6），缓缓倒人90mL水中，混勾。4.11酸性汗液：称取0.5gL-组氨酸盐酸盐一水合物（4.1)，5.0g氯化钠（4.2)和2.2g磷酸二氢钠二水合物（4.3），用水溶解，加水至近1000mL，用氢氧化钠溶液（4.9)调节pH至5.5士0.2，用水定容至1000mL。该溶液现配现用。
SN/T4666—2016
4.12流动相（2mmol/L四丁基硫酸氢铵溶液，含5%甲醇，pH=4.0士0.2)：称取0.68g四丁基硫酸氢铵（4.5），用水溶解，加人50mL甲醇（4.7），加水至近1000mL，用氨水溶液（4.10）调节pH至4.0士0.2，用水定容至1000mL。使用前过0.45μm滤膜，并超声处理10min。4.13六价铬标准溶液：GBW(E)080257，标准值为100μg/mL，或相当者。4.14六价铬标准中间溶液：准确移取一定体积六价铬标准溶液（4.13），用酸性汗液（4.11)配制成浓度为250μg/L的标准中间溶液，该溶液现配现用。5仪器和设备
实验所用玻璃器血均用10%~
h以上，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲洗20%硝酸浸泡24
干净。
5.1高效液相色谱仪。
5.2电感耦合等离子体质谱仪。
5.3恒温水浴振荡器：（37土2)℃，振荡频率为60次/mir5.4分析天平：感量0.01g。
5.5具塞三角烧瓶：150mL。bZxz.net
5.6水系过滤膜：0.20μm。
6实验步骤
6.1样品前处理
取有代表性样品，剪碎至5mm
以下，混匀。称取4g（精确至0.01g）试样，置于具塞三角烧瓶（5.5）中，加人80mL酸性汗液（4.11），将纤维充分浸润，放入恒温水浴振荡器（5.3）中振荡60min后取出，静置冷却至室温，萃取液经水系过滤膜（5.6）过滤，供高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪测定。
6.2测定
6.2.1液相色谱条件
液相色谱条件为：
色谱柱：HypersilGOLDCis柱（150mm×4.6mm，5μm），或性能相当者；a）
柱温：30℃；
进样量：100μL；
流速：1.5mL/min。
质谱条件
质谱条件为：
测量质量数：52，53；
采用碰撞反应池（CCT)模式，载气：氩气，纯度≥99.999%，碰撞反应气为He/H2混合气；b）
RF功率、等离子体气、雾化气、辅助气和碰撞反应气流量应优化至最佳灵敏度，参见附录Ac
6.2.3标准曲线溶液的配制
分别移取0mL、0.1mL、0.4mL、1mL、4mL、20mL标准中间溶液（4.14)于50mL容量瓶中，用2
SN/T4666—2016
酸性汗液（4.11)稀释至刻度，混勾，水系过滤膜（5.6)过滤，即得到标准曲线溶液系列。该标准系列的六价铬浓度值分别为0ug/L、0.5ug/L、2ug/L、5ug/L、20uμg/L、100μg/L。该标准系列现配现用。6.2.4定量测定
开机后按照6.2.1和6.2.2中规定的条件进行设置，按标准曲线、空白、样品依次测量。用质量数为52的结果进行峰面积外标法定量。在上述仪器条件下，六价铬的保留时间约为7.6min。标准溶液和阴性样品标准添加的谱图参见附录B。6.2.5
定性测定
依据峰的保留时间与标准比较定性，并且利用质量数53结果协助定性。铬的自然丰度比为52Cr/53Cr=8.8，样品中52Cr和53Cr峰面积的比值在7.2~9.7之间，即可判断样品中含有六价铬。6.3空白实验
除不加试样外，均按6.1和6.2所述操作步骤进6.4平行实验
按6.1和6.2所述操作步骤，对同一试样进行平行试验测定。7结果计算
按照式（1）计算样品中的六价铬含量Cc
式中：
m×1000
试样中可萃取六价铬的
为含量，单位为毫克每千
克（mg/kg）：
测定用试样溶液中的六价铬浓度，单位为微克每升（ug空白溶液中六价铬的浓度，单位为微克每升（#g/L）)；样品处理液最终体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）
计算结果保留到小数点后两位
8测定低限和精密度
8.1测定低限
本方法的测定低限(LOQ)为0.01mg/kg。8.2
精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。9试验报告
试验报告至少应给出以下内容：3
SN/T4666—2016
本标准的编号；
样品的描述；
试验日期；
试验结果；
试验中出现的异常情况；
与本标准的任何偏差。
附录A
（资料性附录）
电感耦合等离子体质谱仪参考条件！）电感耦合等离子体质谱仪参考条件：功率：1420W；
等离子体气流量：13L/min；
雾化气流量：0.89L/min；
辅助气流量：0.8L/min；
碰撞反应气（He/H，混合气）流量为4mL/min。SN/T4666—2016
1）非商业性声明：附录A所列参数是在美国ThermoFisherScientific公司X-SeriesII电感耦合等离子体质谱仪上完成的，列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。
SN/T4666—2016
附录B
（资料性附录）
标准品和阴性样品添加的谱图
六价铬标准溶液（5μg/L)的谱图见图B.1。70 000
040000
30 000
20000+
100000
300000
400000
图B.1六价铬标准溶液（5μg/L）的谱图阴性样品中添加0.1mg/kg六价铬的谱图见图B.2。80000㎡
100000
200000
300000
Cr(VI)
500000
Cr(VI)
500000
阴性样品中添加0.1mg/kg六价铬的谱图图B.2
600000
SN/T4666-2016
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
进出口纺织品六价铬的测定
液相色谱-电感耦合等离子体质谱法SN/T4666—2016
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：(010)68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*
开本880×1230
2017年12月第一版
印张0.75
字数14千字
2017年12月第一次印刷
印数1-500
书号：155066·2-32468
定价16.00元
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