SN/T4666—2016 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 进出口纺织品 六价铬的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 (Import and export textiles Determination of hexavalent chromium-HPLC-ICP-MS method) 2016-12-12发布 2017-07-01实施 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国湖北出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：郭少飞、王鹏、叶诚、陈孝宇、凌约涛、王惠、潘瑞花、王帆。 警告 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了纺织品萃取液中可萃取六价铬的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）测定方法。本标准适用于各类纺织材料及其制品中六价铬的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样用酸性汗液萃取后，过滤后的萃取液用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪进行测定，外标法定量。 4 试剂 除特殊注明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 L-组氨酸盐酸盐一水合物。 4.2 氯化钠。 4.3 磷酸二氢钠二水合物（NaH2PO4·2H2O)。 4.4 氢氧化钠。 4.5 四丁基硫酸氢铵。 4.6 氨水：优级纯。 4.7 甲醇：色谱级。 4.8 硝酸：优级纯。 4.9 氢氧化钠溶液（0.1 mol/L)：称取0.4g氢氧化钠（4.4）用水溶解定容至100mL。 4.10 氨水溶液（1:9）：量取10mL氨水（4.6），缓缓倒入90mL水中，混匀。 4.11 酸性汗液：称取0.5g L-组氨酸盐酸盐一水合物（4.1），5.0g 氯化钠（4.2）和2.2g 磷酸二氢钠二水合物（4.3），用水溶解，加水至近1000mL，用氢氧化钠溶液（4.9）调节pH至5.5±0.2，用水定容至1000mL。该溶液现配现用。 4.12 流动相（2 mmol/L四丁基硫酸氢铵溶液，含5%甲醇，pH=4.0±0.2)：称取0.68g四丁基硫酸氢铵（4.5），用水溶解，加入50mL甲醇（4.7），加水至近1000mL，用氨水溶液（4.10）调节pH至4.0±0.2，用水定容至1000mL。使用前过0.45μm滤膜，并超声处理10min。 4.13 六价铬标准溶液：GBW(E)080257，标准值为100μg/mL，或相当者。 4.14 六价铬标准中间溶液：准确移取一定体积六价铬标准溶液（4.13），用酸性汗液（4.11）配制成浓度为250μg/L的标准中间溶液，该溶液现配现用。 5 仪器和设备 实验所用玻璃器皿均用20%硝酸浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 5.1 高效液相色谱仪。 5.2 电感耦合等离子体质谱仪。 5.3 恒温水浴振荡器：（37±2)℃，振荡频率为60次/min。 5.4 分析天平：感量0.01g。 5.5 具塞三角烧瓶：150mL。 5.6 水系过滤膜：0.20μm。 6 实验步骤 6.1 样品前处理 取有代表性样品，剪碎至5mm以下，混匀。称取4g（精确至0.01g）试样，置于具塞三角烧瓶（5.5）中，加入80mL酸性汗液（4.11），将纤维充分浸润，放入恒温水浴振荡器（5.3）中振荡60min后取出，静置冷却至室温，萃取液经水系过滤膜（5.6）过滤，供高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪测定。 6.2 测定 6.2.1 液相色谱条件 液相色谱条件为： a) 色谱柱：Hypersil GOLD Cis柱（150mm×4.6mm，5μm），或性能相当者； b) 柱温：30℃； c) 进样量：100μL； d) 流速：1.5mL/min。 6.2.2 质谱条件 质谱条件为： a) 测量质量数：52, 53； b) 采用碰撞反应池（CCT）模式，载气：氩气，纯度≥99.999%，碰撞反应气为He/H2混合气； c) RF功率、等离子体气、雾化气、辅助