SN/T 4130-2015.Testing methods of cobalt extracted from domestic ceramicware.
1范围
SN/T 4130规定了用原子吸收分光光度法测定日用陶瓷制品钻溶出量的测定方法。
SN/T 4130适用于使用原子吸收分光光度法进行日用陶瓷制品的钴溶出量测定(包括日用陶瓷制品与食物接触面及饮料容器唇边处)。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T5000日用陶瓷名词术语
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
GB/T 5000确立的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1与食物接触面surfaces contact with foods
用于或可用于调制、盛放或贮存食品或饮料的陶瓷制品在使用时与食物直接接触的表面。
3.2唇边lip and rim area
与嘴唇接触的饮用容器(如:杯、大杯、奶杯、小碗等)上边缘宽(20.0±1.0) mm的外表面。
3.3A类制品 ceramic ware A
与食物接触并能盛装溶液的日用陶瓷制品(如:杯类、碗类、盘类、壶类、罐等类)。
3.4 B类制品 ceramic ware B
与食物接触但不能盛装溶液的日用陶瓷制品(如:陶瓷铲、多孔烤盘、蛋糕座等)。
3.5饮用容器 drinking vessel
日用陶瓷中的一种,用于盛装饮料或汤料的陶瓷制品(如:杯、小汤碗等)。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4130—2015
日用陶瓷钻溶出量的测定方法
Testingmethodsof cobaltextractedfromdomesticceramicware
2015-02-09发布www.bzxz.net
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2015-09-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2001给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T4130—2015
本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国湖南出人境检验检疫局、中国合格评定国家认可中心。本标准主要起草人：项海波、孙计赞、张丽、王乐、戴建平、周波、王克刚、倪荣军、王仑、郭兵、许宏民、陶琳、刘胜、苏志明、张苗、吕宏亮、许健、苗贵东、张建文、刘宝、王海兵、朱凌、王辉。1
日用陶瓷钴溶出量的测定方法
SN/T4130—2015
一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问警告—
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了用原子吸收分光光度法测定日用陶瓷制品钻溶出量的测定方法。本标准适用于使用原子吸收分光光度法进行日用陶瓷制品的钻溶出量测定（包括日用陶瓷制品与食物接触面及饮料容器唇边处）。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。日用陶瓷名词术语
GB/T5000
分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
3术语和定义
GB/T5000确立的以及下列术语和定义适用于本文件3.1
surfaces contact with foods
与食物接触面
用于或可用于调制、盛放或贮存食品或饮料的陶瓷制品在使用时与食物直接接触的表面。3.2
唇边lipandrimarea
与嘴唇接触的饮用容器（如：杯、大杯、奶杯、小碗等）上边缘宽（20.0士1.0）mm的外表面。3.3
A类制品ceramicwareA
与食物接触并能盛装溶液的日用陶瓷制品（如：杯类、碗类、盘类、壶类、罐等类）。3.4
B类制品ceramicwareB
与食物接触但不能盛装溶液的日用陶瓷制品（如：陶瓷铲、多孔烤盘、蛋糕座等）。3.5
饮用容器drinkingvessel
日用陶瓷中的一种，用于盛装饮料或汤料的陶瓷制品（如：杯、小汤碗等）。4原理
用4%（体积分数）乙酸溶液，在22℃士2℃温度下避光浸泡24h士h，萃取陶瓷制品表面及陶瓷
饮用容器制品唇边溶出的钻，用原子吸收分光光度计测试萃取液中的钻含量。1
SN/T4130—2015
5试剂材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的二级水或以上规格5.1洗涤剂：使用普通的市售中性或微碱性洗涤剂，按产品说明在自来水中溶解。5.2氯化钴（CoCl2·6HO)：优级纯。5.3冰乙酸（CH.COOH)：密度1.05g/cm2，避光保存。5.44%（体积分数）乙酸溶液：冰乙酸与水体积混合比为1：24，即用即配5.5
器血：具有耐化学腐蚀且不含钻物质的硼硅质玻璃或聚乙烯等类似器血。密封材料：石蜡、硅酮密封等不影响检验结果的材料，无纯度要求。6标准工作溶液制备
6.1钴标准储备溶液
精确称取经105℃～110℃烘千2h至恒重后的氯化钴（CoCl2·6H2O)4.0372g士0.0001g，置于400mL烧杯中，用40mL冰乙酸温热溶解后，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液。也可使用市售的标准溶液。6.2钻标准工作储备溶液
准确移取钻标准储备溶液（6.1)100mL于1000mL容量瓶中，以4%（体积分数）乙酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为100mg/L。6.3钻标准工作溶液（火焰原子吸收分光光度法）准确移取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、5.0mL、10.0mL钻标准工作储备溶液（6.2），分别置于1000mL容量瓶中，以4%（体积分数）乙酸溶液稀释至刻度，摇匀；此溶液1mL分别含钴0.0μg、0.1μg、0.2μg、0.3μg、0.5μg、1μg，置冰箱0℃~5℃保存6.4钻标准工作溶液（石墨炉原子吸收分光光度法）准确移取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、5.0mL、10.0mL浓度为1000μg/L的钻标准溶液（6.3），置于100mL容量瓶中，以4%（体积分数）乙酸溶液稀释至刻度，摇匀：此溶液1mL分别含钻0.0μg、0.01μg、0.02μg、0.03μg、0.05μg、0.1μg，置冰箱0℃~5℃保存。7仪器与材料
7.1火焰原子吸收分光光度计
配有背景校正的原子吸收分光光度计。使用空气-乙炔火焰。7.2石墨炉原子吸收分光光度计
石墨炉温度能够达到原子化温度的要求，配有背景校正和数字浓度读数器，进样器的进样量在1μ~100μ。
7.3材料
钻空心阴极灯。
高纯乙炔气。
8试样
SN/T4130—2015
将6件试样及一个空白对照烧杯，用洗涤剂洗涤，然后用自来水反复冲洗，再用水清洗干净，在干燥箱内或无尘处干燥。清洗后的试样及空白对照烧杯浸泡面不得再沾污到其他有可能影响检测结果的物质。
9测定步骤
9.1浸泡
9.1.1浸泡条件
温度22℃±2℃，避光浸泡时间24h士者h，用适当的方法或器血将试样遮盖，以防止溶液蒸发。6
每次浸泡试样时，均应将一空白对照烧杯在与试样相同的环境、相同的时间内进行浸泡，9.1.2A类制品
将4%乙酸溶液注人试样，直至离溢出边缘约4mm~5mm处（沿试样表面测量，而非垂直距离）如果距试样边缘5mm内有装饰、颜色或者容积小于20mL的试样，则用4%乙酸溶液注至溢出边缘。必要时记录每一试样所用乙酸溶液体积，精确到土2%。9.1.3B类制品
先将试样不接触食物的一面涂盖抗4%（体积分数）乙酸反应的石蜡保护层，将试样放入一高度高于被测试样10mm以上，直径约为被测试样1.5倍左右的平底无锁玻璃、白胎陶瓷容器或塑料等材质的容器内，将4%乙酸溶液注人容器内，使乙酸溶液完全浸没试样的食物接触面。也可用硅酮密封胶（玻璃胶）在试样边缘圈上涂成密封圈以形成可加溶液的容器，将4%乙酸溶液注人容器内，使乙酸溶液完全浸没试样的食物接触面。记录每一试样所用乙酸溶液体积V，精确到士2%。9.1.4日用陶瓷饮用容器唇边
在距试样口沿20.0mm土1.0mm高度处用石蜡涂层或硅酮密封胶涂层做一刻度标线，将试样口朝下扣置于高度至少为25mm，直径约为被测试样1.5倍左右的平底无钡玻璃、白胎陶瓷容器或塑料等材质的容器内，必要时稍加以重压，然后注入4%乙酸溶液至刻度标线处，记录每一试样所用乙酸溶液的体积（V），精确到士2%；测量试样的容量（V2），精确到土2%。9.1.5浸泡液的提取
提取浸泡液前，用硼硅质玻璃棒不断搅拌溶液，使溶液混匀，搅拌时应避免浸泡液的损失及测试样品面的损伤。将混匀后萃取液移人玻璃或聚乙烯等容器中保存，并尽快进行测定。3
SN/T4130—2015
9.2测定
、9.2.1方法的选择
浸泡液钻含量高于0.1μg/mL的选用火焰原子吸收法（9.2.2），浸泡液钴含量度低于0.1uμg/mL的选用石墨炉原子吸收法（9.2.3）9.2.2火焰原子吸收法
9.2.2.1仪器条件：根据仪器的性能调至最佳状态。参考条件为波长240.7nm，狭缝0.2nm，空心阴极灯电流7.0mA，背景校正为氛灯。要求仪器的灵敏度优于0.062uμg/mL。9.2.2.2标准曲线：选择6.3的全部钴标准系列溶液，绘制吸光度-浓度标准曲线。要求相关系数不低于0.99。
3样品测定：测量试样浸泡液的吸光度，直接由标准曲线上查得试样萃取液中钻的浓度。如果浸9.2.2.3
泡液中钻含量高于1.00uμg/mL，用4%乙酸溶液稀释后再测定。9.2.3石墨炉原子吸收法
9.2.3.1仪器条件：根据仪器的性能调至最佳状态。参考条件为波长240.7nm，狭缝0.2nm，空心阴极灯电流7.0mA，干燥温度95℃，45s：灰化温度750℃，持续8s~10s，原子化温度2300℃，持续2.8s，背景校正为氛灯或塞曼效应。要求仪器的灵敏度优于0.74ug/L。9.2.3.2标准曲线：选择6.4的全部钻标准系列溶液，绘制吸光度-浓度标准曲线。要求相关系数不低于0.99。
样品测定：测量试样浸泡液的吸光度，直接由标准曲线上查得试样萃取液中钻的浓度。9.2.3.3
10结果计算
10.1A类制品
10.1.1结果表示
（9.2扣除空白后的检测结果，以毫克每升（mg/L）表示。对使用A类制品钻溶出量直接取
0mg/L~1mg/L浓度系列的钻测定结果修约到0.01mg/L对使用mg/L~0.1mg/L浓度系列的钻测定结果修约到0.001mg/L。
10.1.2结果表示二
A类制品中扁平器型类钻溶出量的计算，将试样与食物接触面放在有毫米刻度的方格纸上，沿边缘画下轮廓，记下这个参考面积（A），按式（1)计算：(C-C。)×V
AX1000
式中：
试样中钻的溶出量，单位为毫克每平方分米（mg/dm2）；A
-9.2中试样萃取液中钻含量，单位为毫克每升（mg/L）；-9.2中空白萃取液中钻含量，单位为毫克每升（mg/L)；V
乙酸浸泡液体积，单位为毫升（mL）；试样与食物接触面投影面积，单位为平方分米（dm2）。Ak
钴测定结果修约到0.01mg/dm。
....(1)
10.2B类制品
B类制品钻溶出量按式（2)计算：式中：
A=(C-C)XV,/1000
每件试样的钻溶出总量，单位为毫克每件（mg/件）；-9.2中试样萃取液中钻含量，单位为毫克每升（mg/L）；-9.2中空白萃取液中钴含量，单位为毫克每升（mg/L)；乙酸浸泡液体积，单位为毫升（mL钻测定结果修约到0.01mg/L
日用陶瓷饮用容器唇边
结果表示一
SN/T4130—2015
·（2)
日用陶瓷饮料容器唇边钻溶出总量同10.2.按式（2)计算，钻测定结果修约到0.01mg/L。10.3.2
结果表示二
日用陶瓷饮用容器唇边相对容积钻溶出量按式（3）计算：(C-C.)XV
式中：
每件试样的钻溶出量，单位为毫克每升（mg/L）；-9.2中试样萃取液中钻含量，单位为毫克每升（mg/L）-9.2中空白萃取液中钻含量，单位为毫克每升（mg/L）；乙酸浸泡液体积，单位为毫
升（mL
试样的容积，单位为毫升（mL）。钻测定结果修约到0.01mg/L。
结果表示三
.（3)
日用陶瓷饮料容器唇边单位面积钻溶出量计算，先测算出日用陶瓷饮用容器唇边的表面积（A），再按式（4)计算：
式中：
AkX1000
试样中钻的溶出量，单位为毫克每平方分米（mg/dm）；-9.2中试样萃取液中钴含量，单位为毫克每升（mg/L）；-9.2中空白萃取液中钻含量，单位为毫克每升（mg/L）；乙酸浸泡液体积，单位为毫升（mL）；饮料容器口沿的表面积，单位为平方分米（dm2）。钻测定结果修约到0.01mg/dm2。11定量限
火焰原子吸收法定量限：0.07mg/L，石墨炉原子吸收法定量限：2.86uμg/L。（4）
SN/T4130—2015
精密度
精密度数据是依据6个验证实验室分别对2个方法的3个测试水平的实验数据分析得到的，火焰原子吸收法见表1，石墨炉原子吸收法见表2。表1
测试水平
测试水平
检验报告
日用陶瓷钻溶出量测定精密度（火焰原子吸收法）重复性
日用陶瓷钻溶出量测定精密度（石墨炉原子吸收法）重复性
检验报告应包括下列内容：
试样名称、编号、要求检验项目；检验标准名称、编号；
报告每个检验样品结果；
检验结果报告日期；
其他与检验结果有关的说明。
再现性
再现性
单位为毫克每升
单位为微克每升
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