GB/T 223.37-2020.Iron , steel and alloy一 Determination of nitrogen content-Indophenol blue spectrophotometric method after distillation separation.
1范围
GB/T 223的本部分规定了用蒸馏分离靛酚蓝分光光度法测定钢铁及合金中氮含量的方法。
GB/T 223.37适用于低合金钢中质量分数在0.000 6%~0. 050%范围内和高合金钢中质量分数在0.010%~0.050%范围内氮含量的测定。
本部分不适用于含氮化硅或硅含量超过0.6%的钢铁及合金中氮含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO 648实验室玻璃仪器 单 标线吸量管(Laboratory glassware-Single-volume pipettes)
ISO 1042实验室玻璃仪器 单标 线容量瓶( Laboratory glassware-One-mark volumetric flasks)
ISO 3696分析实验室用水 规定 和试验方法( Water for analytical laboratory use-Specification and test methods)
ISO 14284钢和铁化学成分测定 用试样的取样和制样方法(Steel and iron-Sampling and preparation of samples for the determination of chemical composition)
3术语和定义
本部分无术语和定义。
ISO和IEC标准化的术语数据库见下列网址:
ISO在线浏览平台:https://www.iso.org/obp
ICE 电子百科: https://www. electropedia.org/

ICS7708001
中华人民共和国国家标准
GB/T22337—2020/ISO49452018
钢铁及合金氮含量的测定
蒸分离靛酚蓝分光光度法
IronsteelandalloyDeterminationofnitrogencontent-Indophenol blue spectrophotometric method after distillation separation2020-06-02发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-12-01实施
中华人民共和国
国家标准
钢铁及合金氮含量的测定
蒸馏分离靛酚蓝分光光度法
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲
北京市西城区三里河北街号
服务热线
月第一版
版权专有
侵权必究
本部分为
钢铁及合金分为若干部分
的第部分
本部分按照
本部分代替
给出的规则起草
GB/T22337—2020/IS049452018
钢铁及合金化学分析方法蒸馏分离相比除编辑性修改外主要技术变化如下修改了范围见第
修改了试料量见
修改了试样处理过程见
年版的第
年版的
增加了校准溶液的蒸馏过程见
本部分使用翻译法等同采用
年版的
钢氮的测定分光光度法
与本部分中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下分析实验室用水规格和试验方法实验室玻璃仪器单标线容量瓶
靛酚蓝光度法测定氮含
钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法为便于使用本部分做了下列编辑性修改为与现有系列标准一致将标准名称改为钢铁及合金氮含量的测定蒸馏分离靛酚蓝分光光度法
本部分由中国钢铁工业协会提出本部分由全国钢标准化技术委员会归口
本部分起草单位钢研纳克检测技术股份有限公司钢铁研究总院武汉钢铁有限公司山东省冶金科学研究院有限公司
本部分主要起草人李杰刘庆斌余卫华张莉孙晓飞罗倩华侯艳霞本部分所代替标准的历次版本发布情况为1范围
GB/T22337—2020/ISO49452018
钢铁及合金氮含量的测定
蒸馏分离靛酚蓝分光光度法
的本部分规定了用蒸馏分离靛酚蓝分光光度法测定钢铁及合金中氮含量的方法本部分适用于低合金钢中质量分数在范围内氮含量的测定
本部分不适用于含氮化硅或硅含量超过规范性引用文件
范围内和高合金钢中质量分数在的钢铁及合金中氮含量的测定
下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件实验室玻璃仪器单标线吸量管
实验室玻璃仪器
导单标线容量瓶
分析实验室用水规定和试验方法钢和铁
3术语和定义
本部分无术语和定义
化学成分测定用试样的取样和制样方法标准化的术语数据库见下列网址和
在线浏览平台
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4原理
试料用盐酸分解加硫酸硫酸钾和硫酸铜冒烟溶解盐酸不溶物在氢氧化钠的碱性条件下蒸馏溶液以装有稀硫酸的接收器收集氨在次氯酸钠和亚硝基铁氰化钠硝普钠存在下铵离于和苯酚形成蓝色络合物用分光光度计于
5试剂
波长处测定其吸光度
除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和51盐酸
盐酸β约
水中混勾
规定的现制的二级水
GB/T22337—2020/IS049452018
52硫酸p约
将硫酸加热冒硫酸烟
53硫酸约
硫酸见
液用水稀释至
54氢氧化钠溶液
水加入盛有
55氢氧化钠溶液
56硫酸钾
不含氮的化合物
后使用更好
缓慢加人约
水中冷却后用水稀释至
混匀移取
氢氧化钠的聚乙烯瓶中同时搅拌冷却冷却后稀释至氢氧化钠溶液见
57五水硫酸铜
58磷酸氢二钠溶液
将十二水磷酸氢二钠
59次氯酸钠溶液
使用前将此溶液保存于
510苯酚钠溶液
将苯酚
用水稀释至
用水稀释至
有效氯约
以下的温度至少
此溶液用时现配
511亚硝基铁氰化钠溶液
将亚硝基铁氰化钠硝普钠
使用时将
氢氧化钠溶液
该溶液用水稀释至
512氮储备液相当于氮含量为
溶于水中用水稀释至
质量分数
或更长时间
水的混合液中同时搅拌冷却
溶于水中用水稀释至
事先在减压的硫酸干燥器中干燥的氯化铵精确至单标线容量瓶用水稀释至刻度混匀此储备液
513氮标准溶液相当于氮含量为
氮储备液见
此标准溶液用时现配
此标准溶液
514甲基红溶液
6仪器设备
溶于水中后定量转移至
单标线容量瓶用水稀释至刻度混匀甲基红溶于乙醇中用乙醇调整体积至所有玻璃器血均为符合
使用普通实验室仪器及下列仪器61分光光度计
适用于在波长
62水蒸气蒸馏装置
规定的
吸收血测量溶液的吸光度
该装置包括蒸汽发生器蒸馏瓶漏斗冷凝管和吸收瓶液瓶
推荐的装置示意图参见附录
在蒸汽发生器和蒸馏烧瓶之间可使用废3水浴锅适用于沸水
7取制样
试验步骤
警示—
81试料
或相关钢铁国家标准取制样
在远离氮的化合物污染的通风良好的房间进行试验按表规定称取试料精确至
表1试料量
氮的质量分数
82空白试验
用相同量的所有试剂按照相同的步骤随同试料作空白试验83测定
831试料溶解
8311将试料见
至溶解反应停止
8312将溶液用滤纸见
烧杯或锥形瓶加
过滤滤液收集在
头的玻璃棒擦拭杯壁的残渣淋洗液用同一滤纸过滤中此溶液为试液
8313用中速滤纸过滤不含细小氮化物的样品溶液GB/T22337—2020/IS049452018
试料量
盐酸见
盖上表面血或漏斗加热
烧杯用水冲洗烧杯或锥形瓶用带橡胶用少量的水冲洗滤纸
滤液和洗液保留在烧杯
但如果氮化物颗粒度未知推荐用慢速滤纸对已知含有细小氮化物如氮化硼的样品需使用孔径小于832
不溶残渣的处理
将滤纸和不溶残渣转移至
硫酸见
锥形瓶中加
的微孔滤膜进行真空抽滤
硫酸钾见
五水硫酸铜见
缓慢加热至溶液中水分蒸发开始冒白色硫酸烟在锥形瓶上加盖漏斗继续加热冒烟约
以分解不溶残渣
冷却至室温加
833蒸馏
硫酸见
水煮沸
移入有
除去溶液中的二氧化硫此溶液为试液标线的
磨口容量瓶中以收集馏出物
冷凝管下端锥
GB/T22337—2020/ISO49452018
形管浸人吸收瓶中的
经漏斗将
经漏斗将溶液
硫酸见
液面下
氢氧化钠溶液见
经漏斗加水到蒸馏瓶至溶液体积约加热蒸馏至馏出液达
瓶用水稀释至刻度混勺
蒸馏时间应为约
834显色
按表分取一份溶液见
化钠溶液见
加人蒸馏瓶用少量水冲洗漏斗
加人蒸馏瓶用少量水冲洗溶液器血和漏斗标线用水冲洗浸入溶液的冷凝管下端将淋洗液收集至蒸馏装置见图
单标线容量瓶加
中和至红色刚褪
如有必要加水调整溶液体积至约表2分取体积
氮含量质量分数
苯酚钠溶液见
容量瓶至少
次加入
磷酸氢二钠溶液见
亚硝基铁氰化钠溶液见wwW.bzxz.Net
同方式上下倒置摇动容量瓶至少次将容量瓶置于水浴锅见
用水稀释至刻度混匀此溶液为试液835分光光度法测量
以水为参比用
84校准曲线的建立
校准溶液的配制
甲基红溶液见
分取体积
用氢氧
用相同方式上下倒置摇动
次氯酸钠溶液见
的沸水中
吸收血将分光光度计调零后对每份试液于波长校准溶液的制备应与试料溶液平行操作分别在个
硫酸见
形管浸人吸收瓶中的
经漏斗将
经漏斗将
烧杯中加
移入有
硫酸见
盐酸见
标线的
液面下
氢氧化钠溶液见
冷却至室温
处测量其吸光度
再按照表的体积加入氮标准溶液见磨口容量瓶中以收集馏出物冷凝管下端锥加入蒸馏瓶用少量水冲洗漏斗
烧杯中溶液加入蒸馏瓶用少量水冲洗烧杯和漏斗经漏斗加水到蒸馏瓶至溶液体积约加热蒸馏至馏出液达
瓶用水稀释至刻度混匀
中和至红色刚褪
容量瓶至少
溶液至
标线用水冲洗浸入溶液的冷凝管下端将淋洗液收集至单标线容量瓶加
苯酚钠溶液见
次加入
滴甲基红溶液见
磷酸氢二钠溶液见
亚硝基铁氰化钠溶液见
用氢氧化钠溶液见
用相同方式上下倒置摇动
次氯酸钠溶液见
同方式上下倒置摇动容量瓶至少用水稀释至刻度混勺
氮标准溶液体积
零校准溶液
对应试液中氮
的质量
分光光度法测量
以水为参比用
将容量瓶置于水浴锅见
表3校准溶液
GB/T22337—2020/IS049452018
的沸水中
试料氮含量质量分数
试料质量
分取体积
吸收血将每份校准溶液见
于波长约
将各校准溶液的吸光度分别减去零校准溶液的吸光度得到净吸光度值843校准曲线的绘制
冷却至室温
处测量其吸光度见
以校准溶液中氮的质量用毫克每毫升表示为横坐标净吸光度值为纵坐标过原点绘制校准曲线9结果计算
91计算方法
根据校准曲线见
将试液和空白溶液的吸光度转换为氮的微克数氮含量w以质量分数表示
试液中氮的质量的数值单位为克空白溶液中氮的质量的数值单位为克试料质量的数值单位为克
分取试液体积见
的数值单位为毫升
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