HG/T 4247-2011
基本信息
标准号： HG/T 4247-2011
中文名称：3-硝基-4-氯苯磺酸
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 4247-2011.3-Nitro-4-chlorobenzenesulfonic acid.
1范围
HG/T 4247规定了3-硝基-4-氯苯磺酸产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 4247适用于3-硝基-4-氯苯磺酸的产品质量控制。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696 : 1987)
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
3-硝基-4-氯苯磺酸的质量要求应符合表1的规定。
4采样
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678-2003 中7.6的规定,所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,另一个保存备查。
5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008 中规定的一级水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。
1范围
HG/T 4247规定了3-硝基-4-氯苯磺酸产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 4247适用于3-硝基-4-氯苯磺酸的产品质量控制。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696 : 1987)
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
3-硝基-4-氯苯磺酸的质量要求应符合表1的规定。
4采样
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678-2003 中7.6的规定,所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,另一个保存备查。
5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008 中规定的一级水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。
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标准内容
ICS71.100.01;87.060.10
备案号：34646-—2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4247-—2011
3-硝基-4-氯苯磺酸
3-Nitro-4-chlorobenzenesulfonicacid2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前
HG/T4247—2011
本标准按GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行编制。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任，本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。本标准起草单位：杭州下沙恒升化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：李信、蒲爱军、韩晓琴、周雨颂。3-硝基-4-氯苯磺酸
HG/T 42472011
警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全间题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了3-硝基-4-氯苯磺酸产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于3-硝基-4-氮苯磺酸的产品质量控制。结构式：
分子式：CgH4CINOsS
相对分子质量：237.62（按2007年国际相对原子质量）CAS RN:121-18-6
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6678-2003
化工产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）GB/T8170—2008
3要求
数值修约规则与极限数值的表示和判定3-硝基-4-氯苯磺酸的质量要求应符合表1的规定。表13-硝基-4-氯苯磺酸的质意要求项
(1)外观
(2)3-硝基-4-氟苯磺酸的质量分数(HPLC)/%(3)2,4-二硝基氯苯的质量分数(HPLC)/%(4)4-硝基氯苯的质量分数(HPLC)/%4采样
白色至黄色结晶
试验方法
以批为单位采样，生产厂以均勾产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混勾后，分装于两个清洁、干燥、密封良好HG/T4247—2011
的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。
5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的级水。检验结果的判定按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定
5.33-硝基-4-氮苯磺酸及有机杂质2,4-二硝基氯苯、4-硝基氯苯含量的测定（HPLC)5.3.1测定原理
采用高效液相色谱法，在C1s柱上，以甲醇和四丁基漠化铵水溶液为流动相，分离3-硝基-4-氨苯磺酸及各有机杂质组分，经紫外检测器检测，用峰面积外标法测定3-硝基-4-氯苯磺酸及其有机杂质2，4-二硝基氯苯、4-硝基氯苯含量。5.3.2仪器
a）高效液相色谱仪：输液泵一流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%，检测器--。多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；b）色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSC1、粒径5μm；c）
色谱工作站或积分仪：
分析天平（感量：0.1mg）：
超声波发生器；
进样器：微量注射器或自动进样器。5.3.3
甲醇：色谱纯；
水：经0.45μm膜过滤；
3-硝基-4-氯苯磺酸标准品：含80%（质量分数）：d)4
4-硝基氯苯标准品：99%（质量分数）：e)
2.4-二硝基氮苯标准品：≥99%（质量分数）；四丁基溴化铵水溶液：2g/L；
甲醇水溶液：甲醇与水的体积比=60：40。色谱操作条件
流动相：甲醇与四丁基漠化铵水溶液的体积比58：42；a）
流速：0.6mL/min
c）波长：254nm；
d）进样量：10μL。
可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。5.3.5标样溶液的配制
5.3.5.1单一标样溶液配制
3-硝基-4-氯苯磺酸标准品在恒温干燥箱105℃烘干2h。按照表2要求，称取标准品，置于50mL容量瓶中，用相应溶剂溶解并稀释至刻度，盖紧瓶塞，于超声波发生器中振荡、充分溶解，冷却室室温，备用。2
标准品名称
3-硝基-4-氯苯磺酸
2,4-二硝基氯苯
4-硝基氨苯
称取质量/mg
400±5
5.3.5.2混合标样溶液配制
按表3配制相应混合标样溶液。
单一标样溶液
甲醇水溶液稀释体积至
试样溶液的配制
表2单一标样溶液配制
配制要求
甲醇水溶液
表3混合标样溶液配制
定容体积/ml
序列混合标样溶液
HG/T4247--2011
单一标样溶液代码
单位为毫升
称取试样约500mg（精确至0.1mg)置于50mL容量瓶中，用甲醇水溶液溶解并稀释至刻度，盖紧瓶塞，于超声波发生器中振荡、充分溶解，冷却至室温，吸取2mL于50mL的容量瓶中，用甲醇水溶液稀释至刻度，摇勾，为试样溶液。5.3.7测定步骤
开启色谱仪。待色谱仪各项操作条件稳定后，用进样器依次吸取试样溶液和相应的混合标样溶液注人进样阀，待最后--个组分流出完毕（色谱图见图1)，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5.3.8结果计算
3-硝基-4-氯苯磺酸、2,4-二硝基氯苯和4-硝基氯苯的质量分数以w;计，数值用%表示，按式（1）计算：
式中：
试样3-硝基-4-氯苯磺酸及其有机杂质的峰面积数值：-混合标准溶液中3-硝基-4-氯苯磺酸及其有机杂质的质量数值，单位为毫克（mg）；m
标样3-硝基-4-氯苯磺酸及其有机杂质的质量分数，数值用%表示；A，-混合标准溶液中3-硝基-4-氯苯磺酸及其有机杂质的峰面积数值；m-试样3-硝基-4-氯苯磺酸的质量数值，单位为毫克（mg）。计算结果表示到小数点后两位。5.3.9允许差
3-硝基-4-氯苯磺酸含量平行测定结果之差应不大于0.80%（质量分数），有机杂质含量平行测定结果之差不大于0.05%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。5.3.10色谱图
色谱图见图1。
HG/T4247—2011
说明：
溶剂：
-5-硝基-2-氯苯磺酸：
3-3-硝基-4-氟苯磺酸；
-2,4-二硝基氯苯；
-4-硝基氨苯。
6检验规则
6.1检验分类
1011121314151617181920
时间/min
图13-硝基-4-氯苯磺酸色谱示意图本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。6.2出厂检验
3-硝基-4-氯苯磺酸应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的3-硝基-4-氯苯磺酸都符合本标准的要求。6.3复检
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。7标志、标签、包装、运输、贮存7.1标志
3-硝基-4-苯磺酸的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：a）产品名称；
生产厂名称、地址；
生产日期：
d）生产许可证编号(如适用）；e）净含量。
7.2标签Www.bzxZ.net
3-硝基-4-氮苯磺酸产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号。7.3包装
3-硝基-4-氯苯磺酸用内衬塑料袋的编织袋、铁桶或塑料桶包装，每袋（桶）净含量25kg土0.2kg或50kg士0.2kg。其他包装可与用户协商确定。7.4运输
3-硝基-4-氯苯磺酸运输时应轻取轻放，防止日晒、碰撞和雨淋，切勿损坏包装。4
3-硝基-4-氯苯磺酸应贮存于阴凉、干燥通风处，防止受潮受热。HG/T4247—2011
中华人民共和国
化工行业标准
3-硝基-4-氯苯磺酸
HG/T4247—2011
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)
化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16
印张兆
字数11千字
2012年6月北京第1版第1次印剧
书号：155025·1191
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
网址：http：//cip.com.cn凡购买本书，如有缺损量间题，本社销售中心负责调换。定价：10.00元
版权所有
违者必究
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备案号：34646-—2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4247-—2011
3-硝基-4-氯苯磺酸
3-Nitro-4-chlorobenzenesulfonicacid2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前
HG/T4247—2011
本标准按GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行编制。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任，本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。本标准起草单位：杭州下沙恒升化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：李信、蒲爱军、韩晓琴、周雨颂。3-硝基-4-氯苯磺酸
HG/T 42472011
警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全间题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了3-硝基-4-氯苯磺酸产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于3-硝基-4-氮苯磺酸的产品质量控制。结构式：
分子式：CgH4CINOsS
相对分子质量：237.62（按2007年国际相对原子质量）CAS RN:121-18-6
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6678-2003
化工产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）GB/T8170—2008
3要求
数值修约规则与极限数值的表示和判定3-硝基-4-氯苯磺酸的质量要求应符合表1的规定。表13-硝基-4-氯苯磺酸的质意要求项
(1)外观
(2)3-硝基-4-氟苯磺酸的质量分数(HPLC)/%(3)2,4-二硝基氯苯的质量分数(HPLC)/%(4)4-硝基氯苯的质量分数(HPLC)/%4采样
白色至黄色结晶
试验方法
以批为单位采样，生产厂以均勾产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混勾后，分装于两个清洁、干燥、密封良好HG/T4247—2011
的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。
5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的级水。检验结果的判定按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定
5.33-硝基-4-氮苯磺酸及有机杂质2,4-二硝基氯苯、4-硝基氯苯含量的测定（HPLC)5.3.1测定原理
采用高效液相色谱法，在C1s柱上，以甲醇和四丁基漠化铵水溶液为流动相，分离3-硝基-4-氨苯磺酸及各有机杂质组分，经紫外检测器检测，用峰面积外标法测定3-硝基-4-氯苯磺酸及其有机杂质2，4-二硝基氯苯、4-硝基氯苯含量。5.3.2仪器
a）高效液相色谱仪：输液泵一流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%，检测器--。多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；b）色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSC1、粒径5μm；c）
色谱工作站或积分仪：
分析天平（感量：0.1mg）：
超声波发生器；
进样器：微量注射器或自动进样器。5.3.3
甲醇：色谱纯；
水：经0.45μm膜过滤；
3-硝基-4-氯苯磺酸标准品：含80%（质量分数）：d)4
4-硝基氯苯标准品：99%（质量分数）：e)
2.4-二硝基氮苯标准品：≥99%（质量分数）；四丁基溴化铵水溶液：2g/L；
甲醇水溶液：甲醇与水的体积比=60：40。色谱操作条件
流动相：甲醇与四丁基漠化铵水溶液的体积比58：42；a）
流速：0.6mL/min
c）波长：254nm；
d）进样量：10μL。
可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。5.3.5标样溶液的配制
5.3.5.1单一标样溶液配制
3-硝基-4-氯苯磺酸标准品在恒温干燥箱105℃烘干2h。按照表2要求，称取标准品，置于50mL容量瓶中，用相应溶剂溶解并稀释至刻度，盖紧瓶塞，于超声波发生器中振荡、充分溶解，冷却室室温，备用。2
标准品名称
3-硝基-4-氯苯磺酸
2,4-二硝基氯苯
4-硝基氨苯
称取质量/mg
400±5
5.3.5.2混合标样溶液配制
按表3配制相应混合标样溶液。
单一标样溶液
甲醇水溶液稀释体积至
试样溶液的配制
表2单一标样溶液配制
配制要求
甲醇水溶液
表3混合标样溶液配制
定容体积/ml
序列混合标样溶液
HG/T4247--2011
单一标样溶液代码
单位为毫升
称取试样约500mg（精确至0.1mg)置于50mL容量瓶中，用甲醇水溶液溶解并稀释至刻度，盖紧瓶塞，于超声波发生器中振荡、充分溶解，冷却至室温，吸取2mL于50mL的容量瓶中，用甲醇水溶液稀释至刻度，摇勾，为试样溶液。5.3.7测定步骤
开启色谱仪。待色谱仪各项操作条件稳定后，用进样器依次吸取试样溶液和相应的混合标样溶液注人进样阀，待最后--个组分流出完毕（色谱图见图1)，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5.3.8结果计算
3-硝基-4-氯苯磺酸、2,4-二硝基氯苯和4-硝基氯苯的质量分数以w;计，数值用%表示，按式（1）计算：
式中：
试样3-硝基-4-氯苯磺酸及其有机杂质的峰面积数值：-混合标准溶液中3-硝基-4-氯苯磺酸及其有机杂质的质量数值，单位为毫克（mg）；m
标样3-硝基-4-氯苯磺酸及其有机杂质的质量分数，数值用%表示；A，-混合标准溶液中3-硝基-4-氯苯磺酸及其有机杂质的峰面积数值；m-试样3-硝基-4-氯苯磺酸的质量数值，单位为毫克（mg）。计算结果表示到小数点后两位。5.3.9允许差
3-硝基-4-氯苯磺酸含量平行测定结果之差应不大于0.80%（质量分数），有机杂质含量平行测定结果之差不大于0.05%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。5.3.10色谱图
色谱图见图1。
HG/T4247—2011
说明：
溶剂：
-5-硝基-2-氯苯磺酸：
3-3-硝基-4-氟苯磺酸；
-2,4-二硝基氯苯；
-4-硝基氨苯。
6检验规则
6.1检验分类
1011121314151617181920
时间/min
图13-硝基-4-氯苯磺酸色谱示意图本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。6.2出厂检验
3-硝基-4-氯苯磺酸应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的3-硝基-4-氯苯磺酸都符合本标准的要求。6.3复检
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。7标志、标签、包装、运输、贮存7.1标志
3-硝基-4-苯磺酸的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：a）产品名称；
生产厂名称、地址；
生产日期：
d）生产许可证编号(如适用）；e）净含量。
7.2标签Www.bzxZ.net
3-硝基-4-氮苯磺酸产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号。7.3包装
3-硝基-4-氯苯磺酸用内衬塑料袋的编织袋、铁桶或塑料桶包装，每袋（桶）净含量25kg土0.2kg或50kg士0.2kg。其他包装可与用户协商确定。7.4运输
3-硝基-4-氯苯磺酸运输时应轻取轻放，防止日晒、碰撞和雨淋，切勿损坏包装。4
3-硝基-4-氯苯磺酸应贮存于阴凉、干燥通风处，防止受潮受热。HG/T4247—2011
中华人民共和国
化工行业标准
3-硝基-4-氯苯磺酸
HG/T4247—2011
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)
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880mm×1230mm1/16
印张兆
字数11千字
2012年6月北京第1版第1次印剧
书号：155025·1191
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
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