GB/T38812.2—2020 直接还原铁 金属铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法 前言 本标准是GB/T38812《直接还原铁》系列的第二部分，按照GB/T1.1-2009规则起草，由中国钢铁工业协会提出，全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会归口。本部分起草单位为武钢集团昆明钢铁股份有限公司、广西柳州钢铁集团有限公司及冶金工业信息标准研究院，主要起草人包括李文生、赵宇、章祝雄等。 警示：使用本标准的人员应具有正规实验室工作经验。本标准未涵盖所有潜在安全风险，使用者应采取适当安全措施，符合国家相关法规要求。 1 范围 本标准规定了三氯化铁分解重铬酸钾滴定法测定直接还原铁中金属铁含量的方法，适用于直接还原铁中金属铁含量质量分数≥50.00%的样品。 2 规范性引用文件 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T24239 直接还原铁和热压铁块取样及制样方法 3 原理 取直接还原铁或热压铁块样品，用三氯化铁溶液溶解并过滤分离，滤液加硫磷混合酸后，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色终点。根据消耗的重铬酸钾体积计算金属铁质量分数。 4 试剂及材料 4.1 磷酸，ρ约1.70 g/mL 4.2 硫酸，ρ约1.84 g/mL 4.3 碳酸钠溶液，2 g/L 4.4 三氯化铁溶液，100 g/L，溶于1 L水中，若浑浊需过滤 4.5 硫磷混合酸，比例15:15:70 4.6 硫酸亚铁铵溶液，40 g/L，用硫酸（5+95）稀释至1000 mL 4.7 重铬酸钾标准溶液 c(K2Cr2O7)=0.1000 mol/L，称取4.9036 g于300 mL水中溶解后稀释至1000 mL 4.8 二苯胺磺酸钠指示剂溶液，4 g/L，溶于100 mL碳酸钠溶液 5 仪器 常规实验室仪器，包括滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管（符合GB/T12805、GB/T12806、GB/T12808），往复式多功能振荡器，振荡频率150~160 次/min，振幅20 mm。 6 取样和制样 按照GB/T24239规定进行取样和制样。 7 分析步骤 7.1 测定次数：对同一试样至少独立测定两次，确保每次测定不受前次结果影响 7.2 试料量：称取0.10 g，精确至0.0001 g 7.3 空白试验：随同试料进行空白试验 7.4 测定：按照三氯化铁分解重铬酸钾滴定法完成金属铁含量测定