GB/T 38812.2-2020.Direct reduced iron-Determination of metallic iron content-The potassium dichromate titrimetric method after decomposition of sample by ferric chloride.
1范围
GB/T 38812的本部分规定了三氯化铁分解重铬酸钾滴定法测定金属铁含量。
GB/T 38812.2适用于直接还原铁中金属铁含量的测定,测定范围(质量分数):≥50.00 %。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 12805实验室玻璃仪器 滴定管
GB/T 12806实验室玻璃仪器 单标线 容量瓶
GB/T 12808实验室玻璃仪器 单标线吸 量管
GB/T 24239直接还原铁和热压铁块取样和制样方法
3原理
试料用三氯化铁溶液溶解,过滤分离后,滤液加硫磷混合酸后以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。根据所消耗的重铬酸钾标准溶液体积计算金属铁的质量分数。
4试剂及材料
在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级及以上纯度的水。
4.1 磷酸,ρ约1.70 g/mL。
4.2 硫酸,ρ约1.84 g/mL。
4.3碳酸钠溶液，2 g/L。
4.4三氯化铁溶液,100 g/L。
称取100g三氯化铁溶于1L水中,混匀,如溶液浑浊,应过滤后使用。
4.5硫磷混合酸,15+15+70。
4.6硫酸亚铁铵溶液，40 g/L.
称取40 g硫酸亚铁铵溶解于硫酸(5+95)中,用硫酸(5+95)稀释至1 000 mL,摇匀。

ICS73.060.10
中华人民共和国国家标准
GB/T38812.2—2020
直接还原铁
金属铁含量的测定
三氯化铁分解重铬酸钾滴定法
Direct reduced ironDetermination of metallic iron contentThepotassiumdichromate titrimetric method after decomposition of sample by ferric chloride2020-06-02发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-12-01实施
GB/T38812《直接还原铁》分为以下3个部分：亚铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法；金属铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法；GB/T38812.2—2020
硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为GB/T38812的第2部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。本部分起草单位：武钢集团昆明钢铁股份有限公司、广西柳州钢铁集团有限公司、冶金工业信息标准研究院。
本部分主要起草人：李文生、赵宇、章祝雄、李宏萍、高丽萍、陈涛、曾海梅、许涯平、高玲、赵绥、王德洲、李云峰、马航赢、阮志勇、刘华、余轶峰。SAC
直接还原铁金属铁含量的测定
三氯化铁分解重铬酸钾滴定法
GB/T38812.2—2020
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
GB/T38812的本部分规定了三氯化铁分解重铬酸钾滴定法测定金属铁含量本部分适用于直接还原铁中金属铁含量的测定，测定范围（质量分数）：≥50.00%。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170
GB/T12805
实验室玻璃仪器滴定管
GB/T12806
实验室玻璃仪器单标线容量瓶
GB/T12808
GB/T24239
3原理
实验室玻璃仪器单标线吸量管
直接还原铁和热压铁块取样和制样方法试料用三氯化铁溶液溶解，过滤分离后，滤液加硫磷混合酸后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。根据所消耗的重铬酸钾标准溶液体积计算金属铁的质量分数。4试剂及材料
在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及以上纯度的水。磷酸，o约1.70g/mL。
4.2硫酸，p约1.84g/mL。
碳酸钠溶液，2g/L。
三氯化铁溶液，100g/L。
称取100g三氯化铁溶于1L水中，混匀，如溶液浑浊，应过滤后使用。4.5
硫磷混合酸，15+15+70。
硫酸亚铁铵溶液，40g/L。
称取40g硫酸亚铁铵溶解于硫酸（5+95）中，用硫酸（5十95）稀释至1000mL，摇匀4.7重铬酸钾标准溶液c（1/6K,Cr2O,）=0.1000mol/L。称取4.9036g预先在140℃~150℃干燥2h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾（基准试剂)于300mL烧杯中，加人100mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。1
GB/T38812.2—2020
二苯胺磺酸钠指示剂溶液，4g/L。称取0.4g二苯胺磺酸钠溶于100mL碳酸钠溶液（见4.3)中。5仪器
分析中使用通常的实验室仪器。滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管，应符合GB/T12805、5.1
GB/T12806和GB/T12808的规定
2振荡器：往复式多功能振荡器。振荡频率：150次/min~160次/min，振幅：20mm（往复）。5.2
6取样和制样
按GB/T24239的规定进行取样和制样。7分析步骤
7.1测定次数
对同一试样至少独立测定两次。注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味者在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括采用适当的再校准。
试料量
称取0.10g试料，精确至0.0001g。7.3
空白试验
随同试料做空白试验。
7.4测定
7.4.1试料分解
将试料（见7.2)置于干燥的300mL锥形瓶中，加人40mL三氯化铁溶液（见4.4），塞上瓶塞，将其置于振荡器上振荡40min。用中速滤纸过滤，滤液收集在500mL锥形瓶中。用水洗涤锥形瓶、瓶塞及残渣6次8次，控制溶液体积至150mL～200mL。7.4.2滴定
7.4.2.1试料溶液滴定
于溶液（见7.4.1）中加人20mL硫磷混合酸（见4.5），加人3滴～5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（见4.8），用重铬酸钾标准溶液（见4.7)滴定至溶液呈稳定的紫色为终点。记下滴定体积（V.）。7.4.2.2空白溶液滴定
于空白溶液（见7.3）中加人10.00mL硫酸亚铁铵溶液（见4.6），加20mL硫磷混合酸（见4.5），摇匀，加入3滴～5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（见4.8），用重铬酸钾标准溶液（见4.7）滴定至溶液呈稳定的紫色为终点，记下滴定体积（V2）。再向溶液中加人10.00mL硫酸亚铁铵溶液（见4.6），用重铬酸钾2
GB/T38812.2—2020
标准溶液（见4.7)滴定至溶液呈稳定的紫色为终点，记下滴定体积（Vs）。V2一V：即为空白试液消耗重铬酸钾标准溶液的体积(V.)。
结果计算及其表示
分析结果的计算
按式（1)计算金属铁的质量分数wFe，其数值以百分数（%)表示：WFe
式中：
c×(V,-V。)×M
mX1000X3
重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；Vi-
空白试液消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；V。
铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)（M=55.85）；试样量，单位为克（g）。
分析结果的确定和表示
（1）
同一试样两次独立测定结果差值的绝对值如不大于表1规定的允许差，则取其算术平均值作为分析结果。如果两次独立测定结果差值的绝对值大于表1规定的允许差，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。分析结果按GB/T8170修约，将数值修约到两位小数。表1充许差
金属铁合量
50.00~60.00
>60.00~70.00
>70.00~80.00
>80.00~95.00
试验报告
试验报告应包括下列内容：
鉴别试样、实验室和分析日期的资料；a）
使用本部分方法（本部分编号）；b)
遵守本部分规定的程度；
分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象：
对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作、或者任选的操作允许差
%（质量分数）
GB/T38812.2—2020wwW.bzxz.Net
附录A
（规范性附录）
试样分析结果接受程序流程图
试样分析结果接受程序流程图见图A.1。从独立结果开始
分析结果x、x2
[x,—2| ≤r
再次测定
xmm≤1.2r
再次测定x
xmim≤1.3r
中位值（x、2、g、4）
Xi+xg+xg
++x+xg+x
试样分析结果接受程序流程图
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