HG/T 4205-2011.Calcium oxide for industrial use.
1范围
HG/T 4205规定了工业氧化钙的要求、试验方法、检验规则标志、标签、包装、运输、贮存。
HG/T 4205适用于主要用于化工合成、电石制造、塑料橡胶制造以及烟气脱硫等行业的工业氧化钙。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 3049-2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲哕啉分光光度法
GB/T 6003.1-1997金属丝编织网试验筛
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 15057.1化工用石灰石采样与样品制备方法
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式:CaO
相对分子质量:56.08(按2007年国际相对原子质量)
4术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
氧化物 combined oxides
试样中能被氨水溶液沉淀的一组金属离子,沉淀物经灼烧后而形成的氧化物。

ICS71.060.20
备案号：34591—2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4205—2011
工业氧化钙
Calciumoxideforindustrial use2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。HG/T4205—2011
本标准主要起草单位：杭州稳健钙业有限公司、中海油天津化工研究设计院、新疆天业(集团)有限公司、内蒙古白雁湖化工股份有限公司、建德市天石碳酸钙有限责任公司、常熟大众钙化物有限公司、建德市云峰碳酸钙有限公司、建德市鑫伟钙业有限公司、建德市兴隆钙粉有限公司。本标准主要起草人：李霞、项建平、李芳、张玉、陈春玉、昊志芳、盛转小、姚余成、张朝羽、詹根松I
1范围
工业氧化钙
HG/T4205—2011
本标推规定了工业氧化钙的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于主要用于化工合成、电石制造、塑料橡胶制造以及烟气脱硫等行业的工业氧化钙。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件，仅所注其期的版本适用手本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191一2008包装储运图示标志GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法GB/T6003.1--1997金属丝编织网试验筛GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T15057.1化工用石灰石采样与样品制备方法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：Cao
相对分子质量：56.08（按2007年国际相对原子质量）.4术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。氧化物combinedoxides
试样中能被氨水溶液沉淀的一组金属离子，沉淀物经灼烧后而形成的氧化物。5分类和命名
工业氧化钙分成四个类别：I类产品为化工合成用；Ⅱ类产品为电石用；Ⅲ类产品为塑胶橡胶用；IV类产品为烟气脱硫等其他用途。6要求
6.1外观：I类、Ⅲ类、IV类为白色、灰白色粉末；Ⅱ类为白色、黄褐色50mm～120mm的块状固体。6.2工业氧化钙按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。1
HG/T4205—2011
氧化钙(CaO)w/%
氧化镁（MgO)w/%
盐酸不溶物u/%
氧化物w/%
铁(Fe)w/%
硫(S)w/%
磷(P)w/%
二氧化硅(SiO:）w/%
灼烧减量w/%
细度(0.038mm试验筛筛余物）w/%(0.045mm试验筛筛余物）w/%
(0.075mm试验筛筛余物）w/%
生烧过烧w/%
7试验方法
表1技术要求
用户协商
本试验方法中使用的部分试剂具有魔蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-·2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。7.3外观检验
在自然光下，于白瓷板上用目视法判定外观。7.4氧化钙含量的测定
7.4.1方法提要
氧化钙与燕糖生成溶解度较大的蔗糖钙，以酚酸为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至无色为终点。
7.4.2试剂
7.4.2.1蔗糖溶液：300g/L。
称取300g蔗糖，溶于1000mL水中。加1滴酚酸指示液，使用前用氢氧化钠溶液（4g/L)滴至溶液呈微粉红色。
7.4.2.2盐酸标准滴定溶液：c(HC1)~0.5mol/L。7.4.2.3酚指示液：10g/L。
7.4.2.4无二氧化碳水。
7.4.3仪器、设备
磁力搅拌器。
7.4.4分析步骤
HG/T4205—2011
称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于250mL具塞锥形瓶中，加人50mL无二氧化碳水，振摇使之混勾。加人50mL蔗糖溶液，用磁力搅拌器搅择15min后，加人2滴3滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至无色，并保持30s不返色。同时做空白试验，除不加试样外，其他操作及加人的试剂量与试验溶液的完全相同，并与试样同样处理。
7.4.5结果计算
氧化钙含量以氧化钙（CaO)的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（1)计算：wr=(V-Vo)eM×10-3
式中：
滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；V
V。一—：滴定空白试验溶液所消耗的盐蔽标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；c-——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m—：试料质量的数值，单位为克（g)：M-—氧化钙(1/2CaO)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=28.04)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。7.5氧化镁含量的测定
7.5.1方法提要
试样溶解后，在盐酸介质中，用原子吸收分光光度计于波长285.2nm处，以标准加入法测定氧化镁含量。
7.5.2试剂
7.5.2.1高氯酸。
7.5.2.2盐酸溶液：1+1。
7.5.2.3氧化镁标准溶液：1mL溶液含氧化镁（Mg0)0.1mg。称取0.100g于800℃士50℃灼烧至质量恒定的氧化镁，加少量水润湿试样，慢慢加人5mL盐酸溶液中，溶解后全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.5.2.4氧化镁标准溶液：1mL溶液含氧化镁(Mg0)0.01mg。用移液管移取10mL上述氧化镁标准溶液，置于100mL容量瓶中，加2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。7.5.2.5二级水：符合GB/T6682-2008中规定。7.5.3仪器
原子吸收分光光度计：附有镁空心阴极灯。7.5.4分析步骤
7.5.4.1测定
称取0.2g试样，精确至0.0002g。置于烧杯中，以少量水润湿，盖上表面匪。加入5mL盐酸溶液、2mL高氯酸，低温加热，蒸发冒白烟至近干，冷却。加人5mL盐酸溶液，低温加热溶解盐类，冷却，必要时过滤。将试液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。用移液管分别移取2mL试液，置于四只100mL容量瓶中，再分别移入0.00mL、2.00mL，3.00mL5.00mL氧化镁标准溶液（7.5.2.4)，各加入2mL盐酸溶液.用水稀释至刻度，播匀。在原子吸收分光光度计上，使用乙炔-空气火焰，于波长285.2nm处，以水调节零点，测定吸光度。以试验溶液中加入氧化镁的浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，曲线反向延长与横坐标相交处，即为试验溶液中氧化镁的浓度。3
HG/T4205—2011
7.5.5结果计算
氧化镁含量以氧化镁（MgO)的质量分数w2计，数值以%表示，按公式(2)计算：te2
式中：
(0-）×0.1×10-3
mX(2/250)
p--—-从工作曲线上查出的试验溶液中氧化镁的含量的数值，单位为毫克每升（mg/L：--从工作曲线上查出的空白试验溶液中氧化镁的含量的数值，单位为毫克每升(mg/L)；测定吸光度时试验溶液体积，单位为升(L)；0.1
试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。7.6盐酸不溶物含量测定
7.6.1方法提要
用盐酸溶液将试样溶解后过滤，将不溶物烘干，称量。7.6.2试剂
7.6.2.1盐酸溶液：1+3。
7.6.2.2硝酸银溶液：17g/L。
7.6.3仪器、设备
7.6.3.1玻璃砂芯：孔径5um~15μm。7.6.3.2电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃±2℃。7.6.4分析步骤
称取约1g试样，精确至0.0002g，加少量水润湿，加人20mL盐酸溶液使试样溶解，加热微沸2min。趁热用预先于105℃士2℃干燥至质量恒定的玻璃砂芯埚过滤，用热水洗涤至滤液无氯离子（用硝酸银溶液检验）。将玻璃砂芯甘埚连同不溶物置于电热恒温干燥箱中，于105℃±2℃干燥至质量恒定。
滤液收集于500mL烧杯中，用于氧化物含量的测定。7.6.5结果计算
盐酸不溶物含量以质量分数计，数值以%表示，按公式（3)计算：m1-m2×100
式中：
玻璃砂芯埚和不溶物的质量的数值，单位为克（g)；m-
玻璃砂芯的质量的数值，单位为克(g)；m-—---试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。7.7氧化物含量测定
7.7.1方法提要
试样经盐酸溶解后过滤，滤液加硝酸煮沸，以甲基红为指示剂，用氨水中和使生成沉淀，过滤，将沉淀灼烧后称量。
7.7.2试剂
7.7.2.1盐酸溶液：1+1。
7.7.2.2氮水溶液：1+1。
7.7.2.3硝酸银溶液：10g/L。
7.7.2.4甲基红指示液：2g/L。
7.7.3仪器设备
高温电炉：温度可控制在950℃土25℃。7.7.4分析步骤
HG/T4205—2011
将测定盐酸不溶物后的滤液（7.6.4)加热浓缩至200mL～250mL，加入2滴甲基红指示液，滴加氨水溶液至滤液呈黄色，再过量1mL。煮沸，保温稍许，沉淀下沉后，用快速定量滤纸过滤，用热水洗涤至滤液无氯离子（用硝酸银溶液检验）。将沉淀与滤纸放入预先于950℃土25℃灼烧至质量恒定的瓷埚中，灰化后，置于高温电炉中于950℃±25℃灼烧至质量恒定。
7.7.5结果计算
氧化物以质量分数w4计，数值以%表示，按公式(4)计算：ml-m2×100
式中：
氧化物和甘的质量的数值，单位为克（g)；埚质量的数值，单位为克（g)；m2
试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。7.8铁含量的测定
7.8.1方法提要
同GB/T3049—2006中的第3章。
7.8.2试剂
7.8.2.1盐酸溶液：1+1。
7.8.2.2同GB/T3049—2006中的第4章。7.8.3仪器、设备
分光光度计，附有光程为2cm的比色Ⅲ。7.8.4分析步骤
7.8.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049一2006中6.3的规定，使用光程为2cm的比色皿及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。
7.8.4.2测定
称取约1g试样，精确至0.0002多，置于50mL烧杯中，加人少量水润湿，加盐酸溶液至试样溶解，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去初始的20mL滤液，保留滤液用于测定。用移液管移取20mL滤液，置于100mL容量瓶中，以下按GB/T3049--2006中6.4所述“必要时，加水至约60mL….”开始进行操作。同时做空白试验，空白试验除不加试料外，其他操作及加人试剂的种类和量与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理。
7.8.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数ws计，数值以%表示，按公式(5)计算：ws
式中：
(m1-mo)X10-3
mX(20/100)
根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；(5)
根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量的数值，单位为毫克（mg）)；5
HG/T4205—2011
-试料质量的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。7.9硫含量测定
7.9.1方法提要
试样用硝酸、氯酸钾分解，将硫氧化成硫酸盐，加盐酸蒸干以除去硝酸。溶液过滤除去硅等不溶物，在pH约为1的盐酸介质中，加入氯化生成硫酸沉淀。过滤后将沉淀灼烧，称量。7.9.2试剂
7.9.2.1氯酸钾。
7.9.2.2盐酸。
盐酸溶液：1+十1。
盐酸溶液：1+100。
硝酸溶液：1+1。
盐酸羟胺溶液：50g/L。
氯化钡（BaCl2·2H20）溶液：100g/L。7.9.2.7
称取100g氯化钡溶于适量水中，过滤后用水稀释至1000mL。7.9.2.8硝酸银溶液：10g/L。
7.9.3仪器设备
高温电炉：温度可控制在800℃士20℃。7.9.4分析步骤
称取约5g试样，精确至0.0002g。置于200mL烧杯中。加1g氯酸钾，用少许水润并摇散。盖上表面Ⅲ，沿烧杯嘴慢慢加入20mL硝酸溶液。待反应停止后，用水冲洗表面Ⅲ和烧杯壁。盖上表面血并移开一部分，在低温电热板上加热，蒸发至干。冷却。用少许水冲洗表面且。沿烧杯四周慢慢加人8mL盐酸，蒸发至干。冷却，再加入8mL盐酸，蒸发至干。加4mL盐酸溶液（7.9.2.3），加水至30mL，加热至微沸。趋热用中速滤纸将溶液过滤于400mL烧杯中，用温水洗净烧杯，洗涤沉淀8次～10次。滤液加5mL～10mL盐酸羟胺溶液，搅拌，加热，使黄色褪去。用热水稀释至250mL，加热至微沸，在不断搅拌下滴加10mL氯化钡溶液，盖上表面血，在80℃～95℃保温2h左右，或于室温静置过夜。用慢速定量滤纸过滤，沉淀转移至滤纸上，先用盐酸溶液（7.9.2.4）洗涤3次4次，再用温水洗涤沉淀至滤液无氟离子，用硝酸银溶液检验将沉淀与滤纸放入已预先于800℃土20℃灼烧至质量恒定的瓷埚中，灰化后，置于高温电炉中于800℃±20℃灼烧至质量恒定。7.9.5结果及计算
硫含量以硫(S)的质量分数计，数值以%表示，按公式（6)计算：(m)-m2)×.1374×100....
式中：bZxz.net
m1-—--硫酸钡沉淀和埚的质量的数值，单位为克（g)；m2---埚的质量的数值，单位为克(g)；m----试料质量的数值，单位为克（g)；0.1374
硫酸锁换算为硫的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。7.10磷含量测定
7.10.1方法提要
..·(6)
试样用硝酸、高氯酸分解，在盐酸介质中，以抗坏血酸做还原剂，将生成的磷钼杂多酸还原为磷钼6
蓝。用分光光度计于波长680nm处测量吸光度。7.10.2试剂
7.10.2.1硝酸。
7.10.2.2高氯酸。
7.10.2.3氢溴酸。
7.10.2.4盐酸：1+2。
7.10.2.5氢氧化钠溶液：200g/L。7.10.2.6钼酸铵：20g/L。
7.10.2.7抗坏血酸溶液：20g/L(现用现配）。7.10.2.8磷标准溶液：1mL溶液含磷（P)0.01mg。HG/T4205—2011
称取0.439g磷酸二氢钾，溶于水，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。1mL溶液含磷(P)1mg
移取1.00mL上述溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.10.2.9对硝基酚指示剂：2g/L乙醇溶液。7.10.3仪器设备
分光光度计，附有光程为1cm的比色皿。7.10.4分析步骤
7.10.4.1工作曲线的绘制
移取0.00mL、2.00mL、4.00mL.6.00mL、8.00mL、10.00mL磷标准溶液，分别置于一组50mL烧杯中。加水至20mL，加1滴对硝基酚指示液.用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节溶液由黄色变为无色。加6.0mL盐酸溶液、4.0mL钼酸铵溶液、2.0mL抗坏血酸溶液（每加一种试剂后均需播匀）。置于沸水浴上加热5min，取下，冷却至室温。分别转移至一组50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。在分光光度计上用1cm的比色皿于680nm处，以水为参比，测量吸光度。以磷的质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7.10.4.2测定
称取约1g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中。用少许水润湿并摇散。盖上表面皿，沿烧杯嘴慢慢加人8mL硝酸，待反应停止后，用水冲洗表面血和烧杯壁。加入5mL高氯酸、1mL氢溴酸（不含神的试样，可以不加氢漠酸）。盖上表面血并留一缝隙，在低电热板上加热蒸发至骨自烟直至裕波剩下1mL右，取下，冷却（不能蒸发至干，以免形成磷酸钙流淀）。用热水冲洗表面和烧杯壁至体积15mL～30mL，加热以溶解盐类，取下，冷却。全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。
用中速滤纸干过滤，弃去初始20mL，用移液管移取20mL滤液于50mL烧杯中。以下按7.10.4.1中“加1滴对硝基酚指示液.测量吸光度”进行操作。从工作曲线上查得相应磷的质量。同时做空白试验。空白试验除不加试料外，其他操作及加入试剂的种类和量与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理。
7.10.5结果计算
磷含量以磷(P)的质量分数计，数值以%表示，按公式(7)计算(m1-mo)X10-3
m×（20/100)
式中：
1m1·-根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查得的磷的质量的数值，单位为旁克（mg)；ma-
根据测得的空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查得的磷的质量的数值，单位为毫克(mg);
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