GB/T 11989-2020.Surface active agents-Test methods of technical sodium alkylarylsulphonates (excluding benzene derivatives).
1范围
GB/T 11989规定了工业烷基芳基磺酸钠的pH值含水量、游离碱或游离酸、石油醚可萃取物、烷基芳基磺酸钠、亚硫酸钠、硫酸钠、氯化钠含量等指标的测试方法。
GB/T 11989适用于浆状或粉状工业烷基芳基磺酸钠(不含与制备无关的其他产物)。
GB/T 11989不适用于烷基笨磺酸钠和液体产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件.其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件，
GB/T 3050 I无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电 位滴定法(GB/T 3050-2000, neqISO 6227 :1982)
GB/T 6365表面活性剂 游 离碱度或游离酸度的测定滴定 法(GB/T 6365-2 006, ISO 4314:1977,IDT)
GB/T 6366表面活性剂 无机硫酸 盐含量的测定滴 定法(GB/T 6366-2012.ISO 6844: 1983,MOD)
GB/T 6368表 面活性剂水溶液pH值的测定电 位法(GB/T 6368-2008 ISO 4316: 1977,IDT)
GB/T 6682分析实验室用水规格 和试验力法(GB/T 6682-2008,IS0 3696,1987MOD)
GB/T 11275表面活性剂 含 水量的测定(GB/T 11275-2007 ,ISO 4317:1991,1DT)
QB/T 2739-2005洗涤 用品常用试验方法滴定分 析(容量分析)用试验溶液的制备

ICS71.100.40
中华人民共和国国家标准
GB/T11989—2020
代替GB/T119892008
表面活性剂
工业烷基芳基磺酸钠
（不包括苯衍生物）试验方法
Surface active agents-Test methods of technical sodiumalkylarylsulphonates (excluding benzene derivatives,[ISO1104:1977,Surface active agents-Technical sodiumalkylarylsulphonates(excludingbenzenederivatives)-Methodsofanalysis,MoDJ
2020-04-28发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-11-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T119892008阴离子表面活性剂GB/T11989—2008相比，主要技术变化如下：修改了标准名称：
GB/T11989-2020
石油醚溶解物含量的测定》，与修改了试验份溶解所需水的体积和温度（见A.4.2.1，2008年版的6.2.1)；修改了分相所需溶液（见A.4.2.2.2008年版的6.2.1）；修改了调节碱性的顺序（见A.4.2.22008年版的6.2.2)；修改了破乳所需溶液（见A.4.2.3，2008年版的6.2.2）；删除了具寒量简和虹吸管的萃取操作（见2008年版的6.2.3）：修改了萃取后醚相的静置时间（见A.4.2.5，2008年版的6.2.4）；增加了醇水相的处理程序，以便后续操作的进行（见A.4.2.6)；修改了石油醚相洗涤终点的描述（见A.4.2.7，2008年版的6.2.4）。本标准使用重新起草法修改采用ISO1104：1977《表面活性剂工业烧基芳基磺酸钠（不包括苯衍生物）分析方法》。
本标准与ISO1104：1977相比结构调整如下：第1章对应ISO1104:1977第1章、第2章第2章对应IS01104，1977第3章，增加了第3章“术语和定义”，
删除了I501104:1977的第4章，第5章；第4章对应ISO1104：1977的6.1；第5章对应ISO1104：1977的6.2；第6章对应ISO1104：1977的6.3；第7章对应ISO1104:1977的6.4，并将试验内容调整为附录A第8章对应ISO1104：1977的6.5，并将试验内容调整为附录B；第9章对应ISO1104：1977的6.6，并将试验内容调整为附录D第10章对应1S01104:1977的6.7：第11章对应IS01104：1977的6.8；第12章对应IS01104：1977的第7章：附录C对应ISO1104：1977的附录B：附录F对应ISO1104:1977的附录A，本标准与ISO1104：1977的技术性差异及其原因如下：关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下用等同采用国际标准的GB/T6365代替了1SO4314（见第6章）；用修改采用国际标准的GB/T6366代替了ISO6844（见第10章）；增加引了GB/T3050（见第11章）、GB/T6682（见A.2B.2、C.2D.2）和QB/T27392005（见A.2.7等）
用等同采用国际标准的GB/T6368代替了1SO4316（见第4章）；I
GB/T11989—2020
·用修改采用国际标准的GB/T11275代替了ISO4317（见第5章）；删除了ISO607、ISO894和ISO4318。为便于标准的使用，增加了第3章“术语和定义”。因试验过程中未使用，删除了IS01104：1977第4章取样的要求。因内容重复.制除了IS01104.1977第5章原理的内容，为适应我国的使用情况，修改了含水量的测定（见第5章）。为适应我国的使用情况，修改了氮化钠含量的测定方法（见第11章）为适应我国的使用习惯及试剂规格，修改了石油醚沸程（见A2.4）。为适应我国的实际情况，试剂列表中增加内（见A.2.8）。根据我国的操作习惯，修改了烧瓶的类型（见A.3.1）。根据我国的操作习惯，删除了分增柱（见A.3）。为适应我国的实际情况，削除了实验室一般器皿的要求（见A3、B.3.C.3、D.3）。为适应试验要求，修改了石汕醚相的保留（见A.4.2.3）。为适应我国作习惯，规定了水浴温度（见B.4.2.4）。为适应我国的实际情况，规定了滴定终点额色的变化（见D.4.2）。本标准还做了下列编辑性修改：修改了标准名称：
将ISO11041:1977的第1章与第2章整合成本标准的第1章；石油醚可萃取物的测定中的引言内容改为注（见A,1：将2-丙醇修改为异内醇（见A.2.2和B.2.3）：删除了IS01104：1977的A.4.2.3中最后一句的补充说明；醇相层溶液的移取过程做了简化（见C.4.2.4）；修改了两次称量结果变化要求的表述（见A.4.2.7）；删除了ISO1104：1977的B.6中的注。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会（SAC/TC272）归口。本标准起草单位：中国日用化学研究院有限公司国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）、广州蓝月亮实业有限公司、安徽省华凯轻工科技有限公司、深圳市芭格美生物科技有限公司、表面活性剂和洗涤剂行业生产力促进中心广东中联邦精细化工有限公司。本标准主要起草人：李晓睿、张靖峰、杨连开、郭宏涛、姚晨之、周火生。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T119891989.GB/T119892008。I
1范围
表面活性剂
工业烷基芳基磺酸钠
（不包括苯衍生物）试验方法
GB/T11989—2020
本标准规定了工业烷基芳基磺酸钠的pH值、含水量、游离碱或游离酸、石油醚可举取物、烧基芳基磺酸钠、亚硫酸钠、硫酸钠、氯化钠令壁等指标的测试方法。本标准适用于浆状或粉状工业烧基节基膜酸钢（不各与制备无关的其他产物）。本标准不适用于烷基本磺酸缺和液体产品。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是生是期的引用文件，仅注口期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新服本（包括所有的修改单）适用于本文伴产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法GB/寸3052000.ueg无机化工
GB/T3050
ISO6227:1982)
GB/T6365
1977IDT
GB/T6366
游离碱度或游离酸度的想定
表面活性剂
表面活性剂
无机硫酸盐含量的测定
GB/工6368表面活性用水浴液I维的测定IDT)
GB/T6682
GB/T11275
QB/T2739
3术语和定义
滴定法（GB/T6365
2006.ISO4314:
定法（CBT6366
2012-SO6844.1983,
电位法（GB/T636820081S01316：1977分析实骏室用水规格租试验方法（6B/T6682-2008，15036961987M01D）表直活性剂含水量的测定（GB/T112752007ISO43171991DT）2005就涤用品常用试验方法滴定分析（容量分析）用读验溶液的制备下列术语和定义适用于本文件。3.1
游离碱或游高酸
free alkalinity or free acidity用酚作指示剂测定的碱度或酸度。注：视情况可表示为“碱值”或“酸值”，即存在于1g产品中的氢氧化钾的毫克数，或中和1g产品所需的氢氧化钾毫克数。
4PH的测定
按GB/T6368规定的方法，以实验室样品的1%（质量分数）溶液进行测定。1
GB/T11989—2020
5含水量的测定
按GB/T11275规定的方法，根据样品中含水量的不，用以下两种方法之一，进行测定a）卡尔·费休法，适用于含水量低于10%的产品；b）共沸蒸馅法，仅适用丁含水量大于5%的产品，游离碱或游离酸的测定
按GB/T6365规定的方法测定。
7石油醚可萃取物的测定
石油醚可萃取物包括无硫产物以及虽含硫但水溶液中不离解的产物。按附录A测定。烷基芳基磺酸钠含量的测定
按附录B(或附录 C)测定，以附录B规定的方法作为仲裁法亚硫酸钠含量的测定
按附录D测定。
硫酸钠含量的测定
按GB/T6366规定的方法测定。
11氯化钠含量的测定
按GB/T3050规定的方法测定。
试验报告
试验结果报告应包括以下内容：a
完全鉴别样品所精的所有资料：所用的试验方法（本标准编号）：b)
结果和所用的表示方法，
d)试验条件：
本标准未规定的或任选的任何操作细节，以及会彰响结果的任何情况2
A.1原理
附录A
（规范性附录）
石油醚可萃取物的测定
GB/T11989—2020
用石油醚萃取试验份醇水溶液中的石油麟可苯取物，蒸去石油醚后，干燥，称量。产物的挥发性应予以考虑。
注：石油醚可苯取物包括未碱化（硫化）和不催碱，需酸）化畅以及量含硫，但在水中不离解的产物A.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水A.2.1无水硫酸钠
A2.2异丙醇，98
A2.3异内醇，1%（体积分数）溶液60c
A.2.4石油醚，期程30℃
氢鼠化钠，约0.1mal/L磨液
氯化钠200g/L浴液
发残余物应不
A.2.7酚酥.1
/L乙醇溶液，接QB/T2739
丙酮。
A.3仪器
常用实验空仪器和以下各项
A.3.1平底烧瓶，250mL，带有磨口玻璃塞玻璃冷凝需长度300mm。
分液漏斗，500mL。
锥形瓶，250mL。
容量瓶，500mL。
试验步骤
A.4.1试验份
0.002%（质量分数）
2005中5.1配制
称取约6g（称准至0.01g）实验室样品，置于250mL烧杯中2测定
A.4.2.1溶解试验份（A.4.1)于100mL水中，若需要可加热，但温度不得超过50℃。A.4.2.2用酚酥（A.2.7)检查液是否呈弱碱性，根据需要用氧氧化钠溶液（A.2.5）调至碱性，将溶液定量转移到分液漏斗（A.3.3）中，并加入40mL异丙醇（A.2.2）。使用两个分液漏斗，每次用50mL石油醚（A，2.4），交替进行5次萃取。萃取时激烈摇动，然后静置分层，分别保留两相。A.4.2.3合并石油醚相于第3个分液漏斗中，并每次用40mL异丙醇溶液（A.2.3）洗涤4次。CB/T119892020
若在洗涤过程中出现乳化现象，每次可加人5mL氯化钠溶液（A.2.6），摇动分液漏斗，静置，直至乳液被破坏，达到分离。
A.4.2.4合并石油醚萃取后的醇水溶液相和异丙醇水洗涤溶液。A,4.2.5将石油相从第三分液漏斗定量转移至已放有约10g无水碗酸钠（A.2.1)的锥形瓶（A3.4）中至少摇动3min，再静置约5min.A.4.2.6将保留的混合醇水相定量的转移到容量瓶（A.3.5）中，每次用20mL异丙醇溶液（A.2.3），将3个分液漏斗分别洗涤3次。将洗涤液合并加入容量瓶中，用异丙醇溶液（A.2.3）稀释至刻度。此溶液（L）用于测定烷基芳基磺酸钠含量。A.4.2.7将石油醚相通过快速滤纸过滤到已称重并装有少量玻璃球的烧瓶（A.3.1）中。用石油醚洗涤硫酸钠、锥形瓶（Λ,3.4)和滤纸，直至滤纸上有油痕。将冷凝器（A.3.2)与烧瓶（A.3.1)连接好，用水浴蒸馏。若石油醚萃取物中含有水分，则需要重新将其溶解在石油醚中，过滤并重新蒸馅。蒸馏后，冷却烧瓶。在30℃，2kPa减压下，除去最后痕量溶剂直到每隔20min称量，相继两次称量之差不大于1mg。注：若在萃取物中只有很少水分（成滴状），可以尝试用加人约3mL丙酮，按上述重复蒸发操作除去之A.5
结果表示
A.5.1计算方法
石油醚可萃取物含量X以质量分数表示，按式（A.1)计算：100
式中：
m1残余物的质量，单位为克（g）；m。试验份（A.4.1)的质量，单位为克（g）。A.5.2再现性
同一样品，在两个实验室所得结果之差不超过1%。4
......(A.1)
B.1原理
附录B
（规范性附录）
烷基芳基磺酸钠含量的测定www.bzxz.net
GB/T11989—2020
将附录A中A.4.2测定中得到的醇水溶液（L），加人异丙醇，在45C50C时以无水碳酸钠饱和。
盐析出烷基芳基磺酸钠，并溶解在异丙醇中。蒸发溶剂分离烷基芳基磺酸钠。B.2试剂
除非另有说明，在分析中仪使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水B.2.1无水碳酸钠。
B.2.21,4-二瞧烧。
B.2.3异丙醇，98%。
B.2.4硫酸，0.1mol/L标准溶液，按QB/T27392005中4.4配制。B.2.5酚1g/LZ.醇溶液，按QB/T2739-2005中5.1配制。B.3仪器
常用实验室仪器和以下各项。
B.3.1结晶皿，直径80mm，容量200mL。B.3.2容量瓶，250mL。
B.3.3锥形瓶，250mL，带有磨砂玻璃塞。B.3.4分液漏斗，250mL。
B.3.5烧结玻璃过滤漏斗，孔隙P（孔径16μm~40μm）。烘箱，控制温度100℃~105℃。
移液管，50mL，100mL。
试验步骤
B.4,1试验份
用移波管（B.3.7）移取100mL测定（A.4.2）中得到的醇水溶液L（参见附录E).置于锥形瓶(B.3.3)中。
B.4.2测定
B.4.2.1向试验份（B.4.1)中加人70mL异丙醇溶液（B.2.3）。于水浴上加热至45C~50℃。在搅拌下加入无水碳酸钠B.2.1)，每次加4g～5g，直到不再溶解（般30g~35g）。B.4.2.2塞紧锥形瓶，激烈摇动5min，保持温度在45C～50C，进行相分离：若分离的不充分，加入2mL1,4二嗯烷（B.2.2)。
GB/T11989—2020
30℃下冷却2h为避免溶液转移至分液漏斗时碳酸钠结晶的析出，造成分高困难，温度不低于30C，同时，在罐形瓶中内容物转移至分液漏斗前，将分液漏斗温热加热至45℃～50℃。B.4.2.3将锥形瓶中的液休转移至分液漏斗（B.3.4)中，散出下层水相。用20mL异丙醇溶液（B.2.3）洗涤维形瓶中沉淀两次，并将洗涤液加人分液漏斗。小心除去全部水相。将异丙醇转移至容量瓶（B.3.2）中，必要时，通过烧结玻璃过滤漏斗（B.3.5）过滤。用异丙醇溶液（B.2.3)洗涤过滤漏斗和分液漏斗，将洗涤液加人容量瓶中，并用异丙醇溶液稀释至刻度。
B.4.2.4用50mL移液管（B.3.7），分别精确加50mL异内醇萃取液至两个已称重的结晶Ⅲ（B.3.1）中。在85水浴上蒸发近干，再用移液管分别加人50mL异丙醇苯取液到每个结晶血中。再在通风橱中，在水浴上蒸发近下，于100℃~10s烘箱（B.3.6）中干燥，直至每隔30min称量，相继两次称量之差不大于1mg。
将具中一个结品血中的残余物溶解在水中，必要时加热。用耐（B.25）检查溶液足否呈碱性，并用硫酸溶液（B2滴定测定在萃取过程中残留的碳酸钠含量，滴是时以酚溶液（B.2.5）为指示剂。然后用电位滴定法（贝第11章）以剩余的全部水溶液为试验份测定在剩余水潜波中氯离了（CI）的含量。
B.5结果表示
计算方法
烷基芳蒸磺酸钠的盒量X以质量分数表示，按式（B1)计算X.=
0.0706V.0.00585V
第一结品Ⅲ残余物的质量，单位为克（g）)；250
第一结品血我余物的质量，单位为克（g）；m2
...B.1)
测定碳酸钠合量时消耗硫酸溶液（B.2.4）的体积，单位为毫升（ml）测定氯离子C含量（算11章）时，消耗的硝酸银溶液体单位为毫升（mL）；V
试验份(B.4.1)的质量，单位为克(g)。注：假若使用的标准溶液浓度并不完全卫2中所期定浓度相间，在计算结果时，需加人适当的较正因子。B.5.2再现性
同一样品，在两个实验室所得结果之差不超过1%注：为了验证由以上规定方法所测得的结果（在原料中工业烷基芳基磺酸钢的含量）的准确性，可用快速法进行核对(见附录C)。
C.1原理
附录C
（规范性附录）
烷基芳基磺酸钠含量的测定（快速法）GB/T11989—2020
将附录A中A.4.2测定中得到的醇水溶液（L），加入异丙醇，在45C~50C时以无水碳酸钠饱和。
盐析出烷基芳基磺酸钠，并溶解在异丙醇中。蒸发溶剂分离烷基芳基磺酸钠。C.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。C.2.1无水碳酸钠。
C.2.21,4-二嗯烷。
C.2.3，异丙醇，98%
C.2.4硫酸，0.1mol/L标准溶液，按QB/T27392005中4.4配制。C.2.5
5酚酸，1g/L乙醇溶液，按QB/T27392005中5.1配制。C.3仪器
常用实验室仪器和以下各项。
C.3.1量筒：250mL，带有磨砂玻璃塞。C.3.2移液管：25mL100mL。
3结品血，75mL
C.4试验步骤
C.4.1试验份
用移液管（C.3.2)移取100mL测定（A.4.2)中得到的醇水溶液L（参见附录E），置于量筒(C.3.1)中。
C.4.2测定
C.4.2.1向试验份（C.4.1)中加70mL异丙醇溶液（C.2.3）。于水浴上加热至45C~50℃。在搅拌下加入无水碳酸钠（C.2.1）.每次加4g~5g，直到不再溶解（一般30g~35g），C.4.2.2塞紧锥形瓶，激烈摇动，保持温度在45℃～50℃，进行相分离；若分离的不充分，加入2mL1，4-账烧（0.2.2）
C.4.2.3室温冷却2h。测量量筒中上层醇相体积C.4.2.4用25mL移液管（C.3.2）从醇相中层分别移出25mL溶液，至两个结品皿（C,3.3）中。者溶液浑浊，可用滤纸过滤，并用异丙醇（C.2.3）洗涤滤纸。7
GB/T11989—2020
C.4.2.5在水浴上蒸发溶剂，并丁100C~105C烘箱中干燥.直到每隔15min称量，相继两次称量之差不大于1mg。
将两个残余物之一，溶解在水中，如需要可加热使溶解完全。用硫酸溶液（C.2.4）滴定以测定萃取操作中残留的碳酸钠，测定时，以酚献溶液（C.2.5)作指示剂。5结果表示
C.5.1计算方法
烷基芳基磺酸钠的含量X：，以质量分数表示，楼式C1)计算：（mi+mg）
(m）+m)x(1-0.0106
式中：
一结晶血残余物的质量，单位为克（g）；25
500100
btsnsae
结晶服残余物的质量，单位为克（第
测是碳酸钠含量时消耗硫酸溶液（C24)的体秩，单位为毫升（mL)，简上读出的醇层的体积，单位为毫升（mL）(C1)
武验份（C.4.1)的质量，单位为克（g）。m
假若使用的标准溶液浓度不光全与C.2年现定的试别浓膜相同，在计算结果时·需计人适当校正因子。C.5.2
再现性
同样品在两个实验蜜所得结果之差不超过8
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